[發(fā)明專利]一種閉孔的介孔氧化硅及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210106539.6
• 申請日: 2012-04-12
• 公開（公告）號: CN102631884A
• 公開（公告）日: 2012-08-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 梁國正;單偉;顧嬡娟;袁莉
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州大學(xué)
• 主分類號: B01J20/10
• 分類號: B01J20/10;B01J20/30
• 代理公司: 蘇州創(chuàng)元專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 32103
• 代理人: 陶海鋒

1.一種閉孔的介孔氧化硅，其特征在于它的結(jié)構(gòu)為：由多面體倍半硅氧烷形成的包覆層包覆在介孔氧化硅的外表面及孔口；閉孔的介孔氧化硅之間通過多面體倍半硅氧烷表面的Si-O鍵或Si-N鍵相互連接。

2.如權(quán)利要求1所述的一種閉孔的介孔氧化硅的制備方法，其特征在于包括如下步驟：?

（1）按重量計(jì)，將150～300份無水甲苯與5份干燥的介孔氧化硅混合，在30℃～60℃的溫度條件下，緩慢滴加10.75～13.63份多氯硅烷，反應(yīng)6～8小時；抽真空除去無水甲苯和未反應(yīng)的多氯硅烷，得到白色粉末，經(jīng)洗滌、干燥，得到一種表面含氯基團(tuán)的介孔氧化硅；

（2）按重量計(jì)，將0.3～0.6份表面含氯基團(tuán)的介孔氧化硅與30～60份無水丙酮混合，形成溶液A；將0.3～0.6份多面體倍半硅氧烷與10～20份無水甲醇混合，形成溶液B；將溶液A與B混合，得到的混合物在30～60℃的溫度條件下超聲處理10～30min，形成溶液C；將2.7～5.4份多面體倍半硅氧烷與20～40份無水甲醇混合，形成溶液D；將溶液D加入到溶液C中，再緩慢滴加0.90～2.12份多氯硅烷，在30～60℃的溫度條件下反應(yīng)25～60min；抽真空除去無水甲苯和未反應(yīng)的多氯硅烷，得到白色粉末材料，經(jīng)洗滌、干燥，得到粗產(chǎn)物；

（3）將粗產(chǎn)物在230～300℃的溫度條件下煅燒1.5～5h，得到一種多面體倍半硅氧烷閉孔的介孔氧化硅。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種閉孔的介孔氧化硅的制備方法，其特征在于：所述的多氯硅烷為至少含有兩個氯基團(tuán)的硅烷。

4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種閉孔的介孔氧化硅的制備方法，其特征在于：所述的多氯硅烷選自（氯甲基）甲基二氯硅烷，甲基二氯硅烷，甲基三氯硅烷，乙烯基三氯硅烷，或其組合。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種閉孔的介孔氧化硅的制備方法，其特征在于：所述的多面體倍半硅氧烷為能與氯基團(tuán)反應(yīng)的多面體倍半硅氧烷。

6.根據(jù)權(quán)利要求2或5所述的一種閉孔的介孔氧化硅的制備方法，其特征在于：所述的多面體倍半硅氧烷選自含氨基的多面體倍半硅氧烷、八聚（四甲基銨）硅酸鹽，或其組合。