[發明專利]利用鹽湖提鋰母液制取高硼硅酸鹽玻璃行業級硼酸的方法

有效

• 申請號: 201210105542.6
• 申請日: 2012-04-12
• 公開（公告）號: CN102602953A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 李增榮;李健;劉國旺;周曉軍;唐發滿;趙穎;馬軍;賈發云;李鄭軍;申朝貴;黎永娟;馬蕊瑞;薛芳英;祁臻峰
• 申請（專利權）人: 青海鋰業有限公司
• 主分類號: C01B35/10
• 分類號: C01B35/10
• 代理公司: 西寧金語專利代理事務所 63101
• 代理人: 哈慶華

技術領域

本發明涉及鹽化工技術領域，具體地說是涉及一種利用鹽湖提鋰母液制取高硼硅酸鹽玻璃行業級硼酸的方法。

背景技術

世界高硼硅酸鹽玻璃產業的發展始于20世紀的美國，近一個世紀以來發展迅速，已由初期的一兩個產品發展到目前的一千余個品種，成為材料工程領域的重要產業之一。上個世紀90年代以來，我國高硼硅酸鹽玻璃行業也獲得了快速的發展，尤其是2001年以后，我國高硼硅酸鹽玻璃產業形成了以山東力諾集團為代表的行業群體。所生產的產品包括照明器材、實驗室器皿、玻璃炊具、太陽能集熱管、醫療器具、液晶顯示屏、空心玻璃管、藥用玻璃、光學儀器玻璃、太陽能電池等等。

高硼硅酸鹽玻璃行業對硼酸的產品質量有著較高的要求，尤其是對產品中鐵、氯化物、硫酸鹽的含量要求較高，上述指標超標，不僅會影響窯爐使用壽命，還會對玻璃制品的透明度、透光率、堅牢度等造成嚴重影響。就現實情況看，我國高硼硅酸鹽玻璃行業所采用的幾乎全部為進口硼酸。據調研，我國高硼硅玻璃行業有使用國產硼酸的愿望，但可惜的是，目前國產硼酸無論在品種上，還是在質量上，還沒有哪一家能滿足高硼硅玻璃行業最起碼的要求。品種與質量，是國產硼酸在推廣應用的最大障礙。因此，能生產出自己的高硼硅酸鹽玻璃行業級的硼酸是國內技術人員近年來追求的目標。

發明內容

本發明的目的在于提供一種利用鹽湖提鋰母液制取高硼硅酸鹽玻璃行業級硼酸的方法，對提鋰母液綜合回收利用做出了探討，對提高鹽湖資源綜合利用率有積極的意義，具有工藝簡單，生產成本低，綜合效益好，易于工業化生產的特點。

本發明的方法，具有以下步驟：

（1）提鋰后的鹵水，硼含量為2.8～3.1g/L,經鹽田灘曬濃縮后，硼含量可以達到8.0～9.0g/L左右，過濾除渣后備用；

（2）取過濾后的濃縮鹵水用硫酸進行酸化，酸的用量為控制在反應終點的pH值1.0～1.5左右，同時加入0.5～1%的硼酸晶種，酸化轉化率可達到70%左右；

（3）酸化液中固液比可到達到2.0～2.5%，用箱式壓濾機進行壓濾RO水洗滌后，可得主含量為90%的粗硼酸；

（4）壓濾后的母液硼含量為2.8g/L左右，對其進行萃取，單次萃取收率可達到85%；對飽和后的萃取劑進行三級反萃，反萃取率可達到90%90±2%；

（5）將反萃液加熱至90℃±2℃，用加熱后的反萃液熱溶粗硼酸，控制到硼酸溶液剛好飽和。熱溶后的硼酸溶液冷結晶6～8小時，離心分離、洗滌干燥后可得主含量大于等于99.8%，雜質含量符合高硼硅酸鹽玻璃級行業的高純硼酸。

本發明一種利用鹽湖提鋰母液制取高硼硅酸鹽玻璃行業級硼酸的方法與現有技術相比較有以下有益效果：用反萃液作為溶解粗硼酸的溶劑，考慮反萃液中硼酸的含量,當反萃液與粗硼酸的比例為2.28:1時溶液剛好飽和,用反萃液溶解粗硼酸有兩個優點，一是反萃液為純凈的硼酸溶液，避免了帶入新雜質，二是也解決了反萃取硼酸含量低，單獨處理成本高的問題。用熱的反萃液溶解粗硼酸，控制溶解后的溶液硼酸剛好達到飽和。

本發明一種利用鹽湖提鋰母液制取高硼硅酸鹽玻璃行業級硼酸的方法具有工藝簡單，生產成本低，綜合效益好，易于工業化生產的特點。對提高鹽湖資源綜合利用率有積極的意義。

附圖說明

本發明一種利用鹽湖提鋰母液制取高硼硅酸鹽玻璃行業級硼酸的方法有如下附圖：

圖1為本發明一種利用鹽湖提鋰母液制取高硼硅酸鹽玻璃行業級硼酸的方法工藝流程圖；

圖2為本發明一種利用鹽湖提鋰母液制取高硼硅酸鹽玻璃行業級硼酸的方法提鋰母液鹽田灘曬前后化學組成表；

圖3為本發明一種利用鹽湖提鋰母液制取高硼硅酸鹽玻璃行業級硼酸的方法萃取劑、相比和反萃取劑組成表；

圖4為本發明一種利用鹽湖提鋰母液制取高硼硅酸鹽玻璃行業級硼酸的方法成品硼酸化學組成表。

具體的實施方法

下面結合附圖和實施例對本發明一種利用鹽湖提鋰母液制取高硼硅酸鹽玻璃行業級硼酸的方法技術方案作進一步描述。

如圖1－圖4所示，本發明一種利用鹽湖提鋰母液制取高硼硅酸鹽玻璃行業級硼酸的方法包括以下步驟：

（1）鹽湖提鋰母液鹽田灘曬壓濾步驟　硼含量為2.8～3.1g/L,經鹽田灘曬濃縮后，硼含量可以達到8.0～9.0g/L；

（2）硫酸酸化步驟　硫酸的用量為控制在反應終點的pH值1.0～1.5，同時加入0.5～1%的硼酸晶種，酸化轉化率可達到70.5%；