[發明專利]利用鹽湖提鋰母液制取高硼硅酸鹽玻璃行業級硼酸的方法

有效

• 申請號: 201210105542.6
• 申請日: 2012-04-12
• 公開（公告）號: CN102602953A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 李增榮;李健;劉國旺;周曉軍;唐發滿;趙穎;馬軍;賈發云;李鄭軍;申朝貴;黎永娟;馬蕊瑞;薛芳英;祁臻峰
• 申請（專利權）人: 青海鋰業有限公司
• 主分類號: C01B35/10
• 分類號: C01B35/10
• 代理公司: 西寧金語專利代理事務所 63101
• 代理人: 哈慶華

1.一種利用鹽湖提鋰母液制取高硼硅酸鹽玻璃行業級硼酸的方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）鹽湖提鋰母液鹽田灘曬壓濾步驟　硼含量為2.8～3.1g/L,經鹽田灘曬濃縮后，硼含量可以達到8.0～9.0g/L；

（2）硫酸酸化步驟　硫酸的用量為控制在反應終點的pH值1.0～1.5，同時加入0.5～1%的硼酸晶種，酸化轉化率可達到70.5%；

（3）壓濾分離步驟　酸化液中固液比達到2.0～2.5%，用箱式壓濾機進行壓濾，用去離子水洗滌后可得主含量為90%的粗硼酸；

（4）壓濾后的酸化析硼母液pH值為2.0±0.2，符合萃取的酸度條件，對其進行常溫萃取，鹵水與萃取的比例為2:1，萃取時間10分鐘，萃取收率可達到85%，對飽和后的萃取劑進行三級反萃，反萃也在常溫下進行，負載萃取劑與反萃劑的比例為2:1，反萃時間為8分鐘，反萃取率可達到90±2%；

（5）將反萃液加熱至90±2℃，用加熱后的反萃液熱溶酸化壓濾所得粗硼酸，90℃時硼酸的溶解度為30g，熱溶時要將反萃液中硼酸考慮進去，反萃液與粗硼酸的比例為2.28:1硼酸溶液剛好飽和；熱溶后的硼酸溶液冷結晶6～8小時，離心分離、洗滌干燥后可得主含量大于等于99.8%，雜質含量符合高硼硅酸鹽玻璃級行業的高純硼酸。

2.根據權利要求1所述的利用鹽湖提鋰母液制取高硼硅酸鹽玻璃行業級硼酸的方法，其特征在于：所述的鹽湖提鋰母液灘曬步驟是將提鋰母液用泵導入鹽田，在日曬下水分自然蒸發，鹵水中的硼和鋰不斷富集，灘曬至氯化鎂飽和后，硼含量可以達到8.0～9.0g/L達到進入車間要求。

3.根據權利要求1所述的利用鹽湖提鋰母液制取高硼硅酸鹽玻璃行業級硼酸的方法，其特征在于：所述的壓濾步驟為用箱式壓濾機將灘曬濃縮后鹵水過濾，除去鹵水中的固體懸浮雜質和泥沙，鹵水的濁度由過濾前的≥5NTU，降低到過濾后的≤0.5NTU以下，備用。

4.根據權利要求1所述的利用鹽湖提鋰母液制取高硼硅酸鹽玻璃行業級硼酸的方法，其特征在于：所述的酸化步驟加料方式為鹵水和硫酸按25：1經管道混合器混合進入反應罐，進料的時間為1小時，進料結束后繼續攪拌30分鐘，?pH值1.0～1.5，反應開始時加入6.5kg硼酸作為晶種；酸化后由于硫酸稀釋放熱使鹵水溫度上升了5℃，鹵水的溫度達到了30℃，物料加完后繼續攪拌反應30分鐘即為反應終點，單個酸化周期為1.5個小時；10月份至次年4月份鹵水的溫度比較低，需要對鹵水進行加熱，加熱溫度為20～25℃，5月份后天氣轉暖，鹵水溫度上升，酸化反應在室溫下進行。

5.根據權利要求1所述的利用鹽湖提鋰母液制取高硼硅酸鹽玻璃行業級硼酸的方法，其特征在于，所述的冷卻濃密和壓濾分離步驟酸化時由于硫酸稀釋放熱鹵水溫度升高3～5℃，酸化液的最終溫度接近30℃，生成的硼酸部分又返溶到溶液體系當中，有必要對酸化液進行降溫，用列管換熱器對酸化液進行降溫，將25～30℃酸化液降溫至17±2℃；此時的固液比為2.4%，進過濃密設備后，固液比達到了4.5%，對濃密后的酸化液進行壓濾，得主含量為75%粗硼酸41.03kg，得壓濾后的析硼母液0.9?m³，測定硼含量為2.98g/L,酸化時的酸化率為70%，但在降溫、濃密和壓濾工序中硼的損失率為5%。

6.根據權利要求1所述的利用鹽湖提鋰母液制取高硼硅酸鹽玻璃行業級硼酸的方法，其特征在于，酸化液中固液比為2.0～2.5%,使用濃密設備使固液比提高到4～6%，可以增加后續壓濾分離工序的處理能力。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，壓濾分離步驟酸化液經過濃密后，用箱式壓濾機進行壓濾去離子水洗滌，壓濾后的析硼母液用于萃取，萃取劑組成為體積比25%異辛醇取1.25L+25%異戊醇取1.25L?+50%磺化航空煤油取2.5L,配制5L萃取劑，萃取所得粗硼酸主含量可到達90%。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的萃取、反萃取步驟酸化析硼母液與萃取劑按2︰1比例混合后，攪拌10分鐘，然靜置5分鐘進行分離，分離后在萃取劑加入新鮮析硼母液，直至萃取劑飽和，單次萃取收率可達到85%；對飽和后的萃取劑進行三級反萃取，反萃取總收率可達到90%。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的冷結晶、分離洗滌和干燥步驟熱溶后的硼酸溶液導入帶夾套的冷結晶罐中，冷卻降溫6～8小時后，用臥式刮刀離心機進行固液分離，用去離子水進行洗滌，洗滌后進入盤式干燥器進行干燥，即得符合要求的硼酸成品。