[發明專利]楊梅葉原花色素低聚體的超聲波制備方法有效
| 申請號: | 201210105521.4 | 申請日: | 2012-04-11 |
| 公開(公告)號: | CN102643259A | 公開(公告)日: | 2012-08-22 |
| 發明(設計)人: | 孫玉敬;葉興乾;楊海花;鐘烈洲;吳丹;陳健初;劉東紅 | 申請(專利權)人: | 浙江大學 |
| 主分類號: | C07D311/62 | 分類號: | C07D311/62 |
| 代理公司: | 杭州中成專利事務所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
| 地址: | 310027 浙*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 楊梅 花色素 低聚體 超聲波 制備 方法 | ||
1.楊梅葉原花色素低聚體的制備方法,其特征是包括以下步驟:
1)、在容器中加入純度≥50%的楊梅葉原花色素提取物和作為溶劑的乙醇,得混合料液;將所述混合料液于-5~50℃的溫度、20khz超聲頻率下超聲處理30~80分鐘;
所述純度≥50%的楊梅葉原花色素提取物與乙醇的用量比為:10g純度≥50%的楊梅葉原花色素提取物/20~40ml乙醇;
2)、將步驟1)所得產物經過濾,所得的濾液進行色譜分離,得楊梅葉原花色素低聚體。
2.根據權利要求1所述的楊梅葉原花色素低聚體的制備方法,其特征是,所述步驟1)中的超聲處理為:
裝有混合料液的容器被置于低溫恒溫槽中,選用探頭式脈沖超聲波儀器,探頭插入混合料液的液下1~1.5cm,混合料液的深度保持4~8cm,脈沖時間為1~4s,占空比為30%~90%,低溫恒溫槽中控制溫度為-5~50℃,聲強為60.55~544.59W/cm2,處理時間為30~80分鐘。
3.根據權利要求2所述的楊梅葉原花色素低聚體的制備方法,其特征是:所述步驟2)中的色譜分離為:
液相色譜儀為Agilent?1100?Series,檢測器為UV檢測器,檢測波長為280nm,色譜柱為Luna?Silica,進樣量為10μL,流速為1mL/min,柱溫為37℃;
流動相由流動相A、流動相B和流動相C組成,流動相A為二氯甲烷,流動相B為甲醇,流動相C為乙酸與水按1∶1的體積比混合而得;
梯度洗脫中:
流動相C的體積濃度恒定為4%;
0~20min時,流動相B的體積濃度為14~23.6%;
20~50min時,流動相B的體積濃度為23.6~40%;
50~55min時,流動相B的體積濃度為40~86%;
55~60min時,流動相B的體積濃度為86%;
60~65min時,流動相B的體積濃度為86~14%;
收集30~60min時間段內的洗脫液冷凍干燥至恒重后,得楊梅葉原花色素低聚體。
4.根據權利要求3所述的楊梅葉原花色素低聚體的制備方法,其特征是:所述探頭的直徑為10mm,所述容器為深色不透明容器。
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