[發明專利]楊梅葉原花色素低聚體的超聲波制備方法

有效

• 申請號: 201210105521.4
• 申請日: 2012-04-11
• 公開（公告）號: CN102643259A
• 公開（公告）日: 2012-08-22
• 發明（設計）人: 孫玉敬;葉興乾;楊海花;鐘烈洲;吳丹;陳健初;劉東紅
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C07D311/62
• 分類號: C07D311/62
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 金祺

技術領域

本發明涉及功能食品領域，特別涉及食品植物化學組分領域。

背景技術

原花色素是一類黃烷-3-醇類單體及其C4-C8或C4-C6鍵連接而成聚合體的多羥基酚類化合物，分子骨架為C6-C3-C6，是植物生長過程中的次生代謝產物，因在酸性介質中加熱能產生花色素而得名，原花色素具有良好的抗氧化(Kim?Y.J.，Yokozawa?T.Modulation?of?oxidative?stress?and?melanogenesis?by?proanthocyanidins.Biological?&?Pharmaceutical?Bulletin.2009，32(7)，1155-1159.)、抗癌(Lu?J.M.，Zhang?K.Q.，Chen?S.A.，Wen?W.Grape?seed?extract?inhibits?VEGF?expression?via?reducing?HIF-1alpha?protein?expression.Carcinogenesis.2009，30(4)，636-644.)、預防和治療心血管疾病(Karthikeyan?K.，Bai?B.R.S.，Devaraj?S.N.Cardioprotective?effect?of?grape?seed?proanthocyanidins?on?isoproterenol-induced?myocardial?injury?in?rats.International?Journal?of?Cardiology.2007，115，(3)，326-333.)和抗糖尿病及其并發癥(Lee?Y.A.，Kim?Y.J.，Cho?E.J.，Yokozawa?T.Ameliorative?Effects?of?Proanthocyanidin?on?Oxidative?Stress?and?Infl?ammation?in?Streptozotocin-Induced?Diabetic?Rats.Journal?of?Agricultural?and?Food?Chemistry?2007，55，9395-9400.)等生物活性，已廣泛的應用于食品、化妝品和醫藥等領域。

原花色素的生物活性跟其聚合度密切相關，聚合度大于5視為多聚原花色素。因其分子量較大和位阻效應影響了酚羥基的活性，導致其生物活性降低，而天然植物中的原花色素多以多聚體形式存在，因此，原花色素的降解研究受到廣泛關注。目前，研究較多的原花色素的降解方法有催化氫、解亞硫酸降解的化學方法(杜曉，唐偉，廖學品.落葉松多聚原花色素的Pd/C催化氫解反應研究.化學研究與應用，2005，17(4)：456；田亞新，王運來，韓曉云，劉繼偉，康傳紅.亞硫酸法降解沙棘籽原花色素的條件優化，東北林業大學學報，2012，40(1)：108-113)和微生物降解的方法(王恒永，真菌降解沙棘原花色素的初步研究，黑龍江大學[碩士論文]，哈爾濱：2010，5.7)。

經研究發現楊梅葉原花色素含量非常高(約110mg/g?DW)，結構鑒定發現主要為原飛燕草素；沒有發現用超聲波來制備楊梅葉原花色素低聚體的研究和報導。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種楊梅葉原花色素低聚體的制備方法，采用本發明的方法能獲得大含量的聚合度≤4的楊梅葉原花色素低聚體。

為了解決上述技術問題，本發明提供一種楊梅葉原花色素低聚體的制備方法，包括以下步驟：

1)、在容器中加入純度(即質量含量)≥50％的楊梅葉原花色素提取物和作為溶劑的乙醇，得混合料液；將所述混合料液于-5～50℃的溫度、20khz超聲頻率下超聲處理30～80分鐘；

純度≥50％的楊梅葉原花色素提取物與乙醇的用量比為：10g純度≥50％的楊梅葉原花色素提取物/20～40ml乙醇；

2)、將步驟1)所得產物經過濾，所得的濾液進行色譜分離，得楊梅葉原花色素低聚體。

作為本發明的楊梅葉原花色素低聚體的制備方法的改進，步驟1)中的超聲處理為：

裝有混合料液的容器被置于低溫恒溫槽中，選用探頭式脈沖超聲波儀器，探頭插入混合料液的液下1～1.5cm，混合料液的深度(即液面高度)保持4～8cm，脈沖時間為1～4s，占空比為30％～90％，低溫恒溫槽中控制溫度為-5～50℃，聲強為60.55～544.59W/cm²，處理時間為30～80分鐘。

作為本發明的楊梅葉原花色素低聚體的制備方法的進一步改進，步驟2)中的色譜分離為：