[發明專利]甲基丙烯酰苯甘氨酰苯胺手性單體、制備方法及用于制備手性固定相的方法

有效

• 申請號: 201210105089.9
• 申請日: 2012-04-11
• 公開（公告）號: CN102643210A
• 公開（公告）日: 2012-08-22
• 發明（設計）人: 李瑞琦;李峻青;胡興華;李佳妮
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工程大學
• 主分類號: C07C237/22
• 分類號: C07C237/22;C07C231/02;B01J20/29;B01J20/30
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1.一種甲基丙烯酰苯甘氨酰苯胺手性單體，其特征是具有如下結構式：

2.一種甲基丙烯酰苯甘氨酰苯胺手性單體的制備方法，其特征是：

氮氣保護下，將2.0～2.5g碳酸鈉溶于15～25ml水中，加入2.5～3g苯甘氨酸使其全部溶解，于0～5℃滴加1.5～2g甲基丙烯酰氯，滴加完畢繼續反應30分鐘，萃取，干燥，過濾，真空干燥，得甲基丙烯酰氨酸白色固體；再將甲基丙烯酰氨酸和苯胺溶于二氯甲烷中，于-10～0℃加入2-乙氧基-1-乙氧碳酰基-1，2-二氫喹啉，室溫下反應24小時，加入50ml乙酸乙酯，依次用碳酸氫鈉水溶液、檸檬酸水溶液和飽和氯化鈉水溶液洗滌至中性，干燥，過濾，真空干燥得甲基丙烯酰苯甘氨酰苯胺手性單體白色固體。

3.一種用甲基丙烯酰苯甘氨酰苯胺手性單體制備手性固定相的方法，其特征是：

(1)氮氣氛下進行，向反應瓶中加入路易斯酸0.25～0.50g，偶氮二異丁腈0.006～0.01g以及甲基丙烯酰苯甘氨酰苯胺手性單體0.5～0.8g，并真空干燥一小時；加入聚合反應試劑4～6mL；反應溫度60℃，聚合反應進行24～30小時；反應結束后，聚合物在甲醇中析出，離心分離，并在60℃下真空干燥；

(2)用5～8ml四氫呋喃溶解0.2～0.3g聚合物；將聚合物溶液滴加到氨0.8～1.2g丙基硅膠中，超聲波分散1～5min，直至均勻分散；真空旋轉蒸發，得到涂覆量為20％的手性固定相。

4.根據權利要求3所述用甲基丙烯酰苯甘氨酰苯胺手性單體制備手性固定相的方法，其特征是：所述反應試劑為氯仿、甲苯或四氫呋喃。