[發明專利]一種苯醚甲環唑的新制備方法無效
| 申請號: | 201210104542.4 | 申請日: | 2012-04-10 |
| 公開(公告)號: | CN103360372A | 公開(公告)日: | 2013-10-23 |
| 發明(設計)人: | 葉小光;郭維成 | 申請(專利權)人: | 連云港中化化學品有限公司 |
| 主分類號: | C07D405/06 | 分類號: | C07D405/06 |
| 代理公司: | 南京理工大學專利中心 32203 | 代理人: | 朱顯國 |
| 地址: | 222523 江蘇省*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 苯醚甲環唑 制備 方法 | ||
1.一種苯醚甲環唑的新制備方法,其特征是所述方法包括以下步驟:
步驟1、由苯醚酮和1,2丙二醇在催化劑和溶劑的存在下加熱脫水,反應后降溫;
步驟2、環化后的產物在引發劑和占總數5%的溴素作用下發生引發反應,后再與溴素進行溴化反應,并保溫,反應結束后洗滌,脫水,出料;
步驟3、在復合催化劑、溶劑丁酮的反應體系下,利用三唑鈉為原料,合成得到苯醚甲環唑粗品。
2.根據權利要求1所述的苯醚甲環唑的新制備方法,其特征是步驟1中所述的溶劑為環己烷,所述的催化劑為PTC,所述的各物料的質量比為苯醚酮:1,2丙二醇:環己烷:PTC=300:165:1000:5,所述的反應溫度為82±2℃,所述的反應時間為5小時,所述的冷卻溫度為20-25℃。
3.根據權利要求1所述的苯醚甲環唑的新制備方法,其特征是步驟2中所述的引發劑為PTC,所述的溴素與PTC的質量比為172:5,所述的溴化前的引發溫度為50-52℃,所述的溴化溫度為20-25℃,所述的溴化時間為2小時,所述的保溫溫度為25-35℃。
4.根據權利要求1所述的苯醚甲環唑的新制備方法,其特征是步驟3中所述的催化劑為BuNBr-Nal,所述的各物料的質量比為溴化物:三唑鈉:丁酮:復合催化劑?=?87:800:1200:5,所述的反應溫度64℃,所述的反應時間為10h。
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