[發明專利]3,5-二甲基-4-溴甲基苯基腈的制備方法有效
| 申請號： | 201210104296.2 | 申請日： | 2012-04-11 |
| 公開（公告）號： | CN102643213A | 公開（公告）日： | 2012-08-22 |
| 發明（設計）人： | 李斌峰;陳建戈;苑可;孫濤 | 申請（專利權）人： | 暨明醫藥科技（蘇州）有限公司 |
| 主分類號： | C07C255/50 | 分類號： | C07C255/50;C07C253/00 |
| 代理公司： | 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102 | 代理人： | 陸明耀;陳忠輝 |
| 地址： | 215123 江蘇省蘇州市蘇州工*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 甲基 苯基 制備 方法 | ||
1.一種3,5-二甲基-4-溴甲基苯基腈的制備方法，其特征在于包括如下步驟：?
步驟一：以2,6-二甲基-4-溴苯胺為起始原料，進行重氮化反應，再與碘化鉀的水溶液反應制得2,6-二甲基-4-溴碘苯；
步驟二：在非質子溶劑中，將步驟一制得的2,6-二甲基-4-溴碘苯與鹵代烴格氏試劑通過鹵素-格氏交換反應制備其格氏試劑，獲得2,6-二甲基-4-溴苯基格氏試劑，然后再與甲酰胺類化合物反應，生成2,6-二甲基-4-溴苯甲醛；
步驟三：將步驟二所得2,6-二甲基-4-溴苯甲醛進行還原反應，生成2,6-二甲基-4-溴芐醇；
步驟四：將步驟三所得2,6-二甲基-4-溴芐醇先與烷基鋰類化合物進行鹵素-鋰交換反應，然后再與甲酰胺類化合物反應，得到反應產物3,5-二甲基-4-羥甲基苯甲醛；
步驟五：將步驟四所得的3,5-二甲基-4-羥甲基苯甲醛與羥胺反應生成3,5-二甲基-4-羥甲基苯甲醛肟；
步驟六：將步驟五所得3,5-二甲基-4-羥甲基苯甲醛肟通過溴代反應和脫水反應，生成目標化合物3,5-二甲基-4-溴甲基苯基腈。
2.根據權利要求1所述的3,5-二甲基-4-溴甲基苯基腈的制備方法，其特征在于：所述步驟二中的非質子溶劑為四氫呋喃，叔丁基甲基醚或者乙醚中的任意一種。
3.根據權利要求1所述的3,5-二甲基-4-溴甲基苯基腈的制備方法，其特征在于：所述步驟二中的鹵代烴格氏試劑為異丙基氯化鎂或者異丙基氯化鎂-氯化鋰中的任意一種。
4.根據權利要求1所述的3,5-二甲基-4-溴甲基苯基腈的制備方法，其特征在于：所述步驟二和步驟四中的甲酰胺類化合物為N,N-二甲基甲酰胺。
5.根據權利要求1所述的3,5-二甲基-4-溴甲基苯基腈的制備方法，其特征在于：所述步驟四中的烷基鋰類化合物為正丁基鋰，叔丁基鋰或者仲丁基鋰中的任意一種。
6.根據權利要求1所述的3,5-二甲基-4-溴甲基苯基腈的制備方法，其特征在于：所述步驟四中得到的含有反應產物3,5-二甲基-4-羥甲基苯甲醛的反應液直接用于下一步反應。
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