[發明專利]一種高分散性納米二氧化硅的制備方法

有效

• 申請號: 201210104107.1
• 申請日: 2012-04-11
• 公開（公告）號: CN102616794A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 徐進;徐勇;王傳榮
• 申請（專利權）人: 宣城晶瑞新材料有限公司
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18;B82Y40/00
• 代理公司: 安徽匯樸律師事務所 34116
• 代理人: 胡敏

1.一種高分散性納米二氧化硅的制備方法，其特征在于，制備步驟為：

(1)將正硅酸乙酯與醇溶液在5～25℃的溫度下進行混合震蕩，配制成正硅酸乙酯質量百分比濃度為1～30％的A溶液；

(2)將質量為所述A溶液質量3～10％的聚合物與醇溶液混合震蕩，配制成聚合物質量百分比濃度為1～30％的B溶液；

(3)將質量為所述A溶液質量3～10％的硅氧烷與醇溶液混合震蕩，配制成硅氧烷質量百分比濃度為1～30％的C溶液；

(4)保持反應溫度為50℃，向攪拌的溶液A中同時雙滴加溶液B、C，反應時間為25～35min，反應過程中使用有機酸和堿滴加控制混合液pH值，其中酸性環境中PH值控制在4～5，堿性環境中PH值控制在9～10；

(5)滴加完畢后，繼續在70℃下攪拌5～10h，降至常溫，過濾，洗滌，真空抽濾，產物在40～150℃干燥處理，處理時間為6～12h，得到高分散性納米二氧化硅粉體。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)、(2)、(3)中，所述所使用的醇溶液為甲醇、乙醇、乙二醇、丙二醇中的一種。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述聚合物為聚乙二醇，分子量為200～20000，所述聚乙二醇為PEG-200、PEG-400、PEG-1000、PEG-2000中的一種。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述硅氧烷為甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、異丁基三甲氧基硅烷中的一種。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述A溶液正硅酸乙酯質量百分比濃度優選為5～20％。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述B溶液聚合物質量百分比濃度優選為5～20％。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述C溶液硅氧烷質量百分比濃度優選為5～20％。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)中，所述干燥處理溫度優選80～120℃，所述處理時間優選6～10h。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中，所述有機酸為一元羧酸、丙酮酸、水楊酸、乙酸中的一種。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中，所述堿為氫氧化銨或者四甲基氫氧化銨。