[發明專利]一種高分散性納米二氧化硅的制備方法

有效

• 申請號: 201210104107.1
• 申請日: 2012-04-11
• 公開（公告）號: CN102616794A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 徐進;徐勇;王傳榮
• 申請（專利權）人: 宣城晶瑞新材料有限公司
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18;B82Y40/00
• 代理公司: 安徽匯樸律師事務所 34116
• 代理人: 胡敏

技術領域

本發明涉及一種納米二氧化硅的制備方法，尤其是一種高分散性納米二氧化硅的制備方法。

背景技術

納米二氧化硅廣泛應用于涂料、油漆、醫藥、橡膠、陶瓷等行業。由于納米二氧化硅表面羥基含量高，在一些極性較弱的體系中分散較差，影響到其應用范圍和效果。

文獻1“WU?Wei，JIA?Mengqiu，CHEN?Jingfeng，et?a1.Effect?of?silane?coupling?agent?on?the?preparation?and?application?of?nano?silicon?dioxide?composite?material?by?sol-gel?method.Acta?Materiae?Compositae?Sinica?2004，21(2)”報道了在溶膠-凝膠法原位制備納米二氧化硅復合材料過程中硅烷偶聯劑與納米二氧化硅之間的作用機理，當硅烷偶料及用量適當時，所制備復合材料在環氧樹脂清漆中具有良好應用性能，但在極性高的介質中的分散性不好。

文獻2“LI?Jing-ling，WANG?Bao-hui?et?al.Study?on?the?surface?modification?of?nano-SiO₂?powder.Development?and?Application?of?Matrials?2011，26(2)”報道了采用甲苯二異氰酸酯接枝聚乙二醇對納米二氧化硅進行表面改性，結果表明，降低了二氧化硅顆粒的團聚程度，提高了分散性。但此方法制備過程復雜，不易控制。。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種納米二氧化硅的制備方法。

本發明是通過以下技術方案來實現的。

一種高分散性納米二氧化硅的制備方法，制備步驟為：

(1)將正硅酸乙酯與醇溶液在5～25℃的溫度下進行混合震蕩，配制成正硅酸乙酯質量百分比濃度為1～30％的A溶液；

(2)將質量為上述A溶液質量3～10％的聚合物與醇溶液混合震蕩，配制成聚合物質量百分比濃度為1～30％的B溶液；

(3)將質量為上述A溶液質量3～10％的硅氧烷與醇溶液混合震蕩，配制成硅氧烷質量百分比濃度為1～30％的C溶液；

(4)保持反應溫度為50℃，向攪拌的溶液A中同時雙滴加溶液B、C，反應時間為25～35min，反應過程中使用有機酸和堿滴加控制混合液pH值，其中酸性環境中PH值控制在4～5，堿性環境中PH值控制在9～10；

(5)滴加完畢后，繼續在70℃下攪拌5～10h，降至常溫，過濾，洗滌，真空抽濾，產物在40～150℃干燥處理，處理時間為6～12h，得到高分散性納米二氧化硅粉體。

進一步地，上述步驟(1)、(2)、(3)中，上述所使用的醇溶液為甲醇、乙醇、乙二醇、丙二醇中的一種。

進一步地，上述步驟(2)中，上述聚合物為聚乙二醇，分子量為200～20000。

進一步地，上述聚乙二醇為PEG-200、PEG-400、PEG-1000、PEG-2000中的一種。

進一步地，上述步驟(3)中，上述硅氧烷為甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、異丁基三甲氧基硅烷中的一種。

進一步地，上述步驟(1)中，上述A溶液正硅酸乙酯質量百分比濃度優選為5～20％。

進一步地，上述步驟(2)中，上述B溶液聚合物質量百分比濃度優選為5～20％。

進一步地，上述步驟(3)中，上述C溶液硅氧烷質量百分比濃度優選為5～20％。

進一步地，上述步驟(5)中，上述干燥處理溫度優選80～120℃，上述處理時間優選6～10h。

進一步地，上述步驟(4)中，上述有機酸為一元羧酸、丙酮酸、水楊酸、乙酸中的一種。

進一步地，上述步驟(4)中，上述堿為氫氧化銨或者四甲基氫氧化銨。

本發明的有益效果在于，能夠制得具有高分散性的雙親納米二氧化硅粉體，可在水/醇中穩定分散6個月以上，簡化現有納米二氧化鈦聚合物改性方法，采用液相法，只需改變改性劑用量和反應液的pH值，即可達到滿意的改性效果。

附圖說明

圖1是實施例1所制備的納米二氧化硅粉體的透射電鏡(TEM)圖像。

圖2是實施例1所制備的納米二氧化硅粉體的水分散液以及背景技術制備的納米二氧化硅的水分散液紫外-可見光透過率譜圖。