[發(fā)明專利]一種煤基錳磁性活性炭的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210103528.2
• 申請(qǐng)日: 2012-03-30
• 公開（公告）號(hào): CN102614830A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐龍君;謝太平;劉成倫;謝超;陳冬梅;劉科;周樂
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 重慶大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J20/20
• 分類號(hào): B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于功能材料的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及磁性活性炭的制備方法。

背景技術(shù)

磁性活性炭是以活性炭為基體，負(fù)載一種磁性材料而得到的一種新型功能磁性活性炭，因其活性炭本身的良好吸附性能，又能利用其磁性進(jìn)行分離回收，而廣泛應(yīng)用在黃金回收和污水處理等領(lǐng)域中。因此，研制磁性活性炭，在減少工業(yè)廢物的排放有較大貢獻(xiàn)的同時(shí)，也符合綠色化學(xué)的發(fā)展趨勢(shì)。

電解錳渣是錳鹽工業(yè)生產(chǎn)中產(chǎn)生固體廢物，主要產(chǎn)生于電解錳粉的酸浸取工藝。據(jù)統(tǒng)計(jì)，每生產(chǎn)1t電解錳將產(chǎn)生5～6t的電解錳渣，其中的錳按5％計(jì)，每年被浪費(fèi)的錳約為31.3萬噸，并且電解錳渣的堆存占用土地，污染水體(含地下水)、污染大氣、破壞周圍生態(tài)環(huán)境。電解錳渣的大量堆積不但污染環(huán)境而且導(dǎo)致了資源的浪費(fèi)。因此，對(duì)電解錳渣進(jìn)行綜合利用是充分利用錳資源，變廢為寶，治理環(huán)境污染的最重要途徑。目前電解錳渣的主要用于建筑材料等低層次利用，而從回收其中有用成分的角度進(jìn)行的利用相對(duì)較少。因此，將電解錳渣中的有用成分進(jìn)行綜合利用，不但能降低其帶來的環(huán)境問題，而且可減少資源浪費(fèi)，是治理電解錳渣的有效途徑。

現(xiàn)有制備磁性活性炭的方法，例如，專利號(hào)為ZL201010525821.9，名稱為《一種煤基磁性活性炭的制備方法及其煤基磁性活性炭》是以煤為基料，以氫氧化鐵(Fe(OH)₂)為磁性添加劑來制備磁性活性炭。該磁性活性炭的制備過程中，磁性添加劑氫氧化鐵在制備過程中與碳結(jié)構(gòu)發(fā)生了反應(yīng)，最終生成碳化鐵(Fe₃C)，實(shí)現(xiàn)了磁性體與碳結(jié)構(gòu)的有機(jī)結(jié)合，從而避免了堵塞孔隙，并以Fe₃C作為該磁性活性炭的磁性體。該專利的主要缺點(diǎn)是：首先，F(xiàn)e₃C是高溫下形成的間隙化合物，其形成條件苛刻，且Fe₃C的磁性能穩(wěn)定性較差，抗退磁能力較弱。因此在工業(yè)化生產(chǎn)情況下的操作稍有不當(dāng)，就難以形成Fe₃C，從而致使活性炭的比表面積減小，磁性能減弱，不利于工業(yè)應(yīng)用。其次，該磁性活性炭的磁性體Fe₃C不具有催化作用，不利于應(yīng)用效率的提高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有磁性活性炭制備方法的不足，提供一種煤基錳磁性活性炭的制備方法，具有制備工藝簡單，并能重復(fù)利用，符合綠色化學(xué)及節(jié)能減排的模式，并有資源綜合利用，生產(chǎn)成本低等特點(diǎn)。

實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是：一種煤基錳磁性活性炭的制備方法，以電解錳渣和脫灰煤粉為原料，先提取制備硫酸錳溶液，再制煤基錳磁性活性炭前驅(qū)體，然后經(jīng)過連續(xù)炭化、活化制得成品。所述方法的具體的步驟如下：

(1)提取制備硫酸錳溶液

以電解錳渣為原料，先將電解錳渣進(jìn)行干燥后，通過粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，再用0.074mm篩過篩進(jìn)行篩分，分別收集篩上電解錳渣和過篩的電解錳渣粉。對(duì)篩上電解錳渣再返回進(jìn)行粉碎及篩分；對(duì)過篩的電解錳渣粉，按電解錳渣粉的質(zhì)量(g)∶質(zhì)量濃度為19～21％的硫酸浸取劑的體積(mL)比為1∶2～4的比例，將電解錳渣粉和硫酸浸取劑加入到第一反應(yīng)容器中，在85～95℃水浴鍋加熱，并用攪拌器攪拌溶解2.5～3.5h，停止加熱和攪拌，冷卻至室溫，用過濾器進(jìn)行第一次過濾，分別收集第一次的濾液和濾渣。對(duì)濾渣經(jīng)處理后作他用；對(duì)第一次收集的濾液用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)其pH值為5.29～5.31，再用過濾器進(jìn)行第二次過濾，分別收集第二次的濾液和濾渣。對(duì)濾渣經(jīng)處理后作他用；將第二次過濾收集的濾液轉(zhuǎn)移至第二反應(yīng)容器中，并加入1～2倍體積的氟化鈉溶液，攪拌反應(yīng)10～15min后，用過濾器進(jìn)行第三次過濾，目的是除去所有的雜質(zhì)金屬離子，分別收集第三次的濾液和濾渣。對(duì)濾渣經(jīng)處理后作他用；第三次過濾收集的濾液即為質(zhì)量濃度為6～10％硫酸錳溶液。

(2)制備煤基錳磁性活性炭的前驅(qū)體

第(1)步完成后，以粒度為0.10～0.20mm的脫灰煤粉為原料，先按所述的脫灰煤粉的質(zhì)量(g)∶第(1)步制備的硫酸錳溶液的體積(mL)比為1∶16.7～20.0的比例，將所述的脫灰煤粉和所述的硫酸錳溶液加入到反應(yīng)容器中，再按十二烷基磺酸鈉：所述的脫灰煤粉的質(zhì)量比為1∶40～60的比例，再將十二烷基磺酸鈉加入到所述的反應(yīng)容器中，攪拌混合均勻后，靜置吸附3～4h。再用質(zhì)量濃度為3％～5％的氨水溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值為6.0～7.0并靜置5～10min后，用過濾器進(jìn)行過濾，分別收集濾液和濾渣。對(duì)濾液經(jīng)處理后作他用；將收集的濾渣放置于烘箱中，在溫度為40～60℃下干燥4～6h，即得煤基錳磁性活性炭前驅(qū)體。