[發(fā)明專利]一種煤基錳磁性活性炭的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210103528.2
• 申請日: 2012-03-30
• 公開（公告）號: CN102614830A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 徐龍君;謝太平;劉成倫;謝超;陳冬梅;劉科;周樂
• 申請（專利權(quán)）人: 重慶大學(xué)
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30
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1.一種煤基錳磁性活性炭的制備方法，其特征在于所述方法的具體步驟如下：

(1)提取制備硫酸錳溶液

以電解錳渣為原料，先將電解錳渣進(jìn)行干燥后，通過粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，再用0.074mm篩進(jìn)行篩分，分別收集篩上電解錳渣和過篩的電解錳渣粉，對篩上電解錳渣再返回進(jìn)行粉碎及篩分，對過篩的電解錳渣粉，按電解錳渣粉的質(zhì)量∶質(zhì)量濃度為19～21％的硫酸浸取劑的體積比為1g∶2～4mL的比例，將電解錳渣粉和硫酸浸取劑加入到第一反應(yīng)容器中，在85～95℃水浴鍋加熱，并用攪拌器攪拌溶解2.5～3.5h，停止加熱和攪拌，冷卻至室溫，用過濾器進(jìn)行第一次過濾，分別收集第一次的濾液和濾渣，對第一次收集的濾液用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)其pH值為5.29～5.31，再用過濾器進(jìn)行第二次過濾，分別收集第二次的濾液和濾渣，將第二次過濾收集的濾液轉(zhuǎn)移至第二反應(yīng)容器中，并加入1～2倍體積的氟化鈉溶液，攪拌反應(yīng)10～15min后，用過濾器進(jìn)行第三次過濾，分別收集第三次的濾液和濾渣，第三次過濾收集的濾液即為質(zhì)量濃度為6～10％硫酸錳溶液；

(2)制備煤基錳磁性活性炭的前驅(qū)體

第(1)步完成后，以粒度為0.10～0.20mm的脫灰煤粉為原料，先按所述的脫灰煤粉的質(zhì)量∶第(1)步制備的硫酸錳溶液的體積比為1g∶16.7～20.0mL的比例，將所述的脫灰煤粉和所述的硫酸錳溶液加入到反應(yīng)容器中，再按十二烷基磺酸鈉∶所述的脫灰煤粉的質(zhì)量比為1∶40～60的比例，再將十二烷基磺酸鈉加入到所述的反應(yīng)容器中，攪拌混合均勻后，靜置吸附3～4h，再用質(zhì)量濃度為3％～5％的氨水溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值為6.0～7.0并靜置5～10min后，用過濾器進(jìn)行過濾，分別收集濾液和濾渣，將收集的濾渣放置于烘箱中，在溫度為40～60℃下干燥4～6h；

(3)制備煤基錳磁性活性炭

第(2)步完成后，先按第(2)步所用的所述的脫灰煤粉原料的質(zhì)量∶活化劑氫氧化鉀的質(zhì)量∶去離子水的體積比為1g∶2～3g∶1～2mL的比例，將第(2)步制得的煤基錳磁性活性炭前驅(qū)體與活化劑氫氧化鉀加入到第一反應(yīng)容器中，并加入去離子水，攪拌成糊狀，然后將糊狀物轉(zhuǎn)移至坩堝中，并置入馬弗爐中，在氮氣保護(hù)下和溫度為500～600℃下，進(jìn)行炭化40～50min，然后升溫至810～830℃，進(jìn)行活化1～2h，自然冷卻至室溫后，將產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至第二反應(yīng)容器中，再按產(chǎn)物的質(zhì)量∶去離子水的體積比為1g∶3～5mL的比例，將去離子水加入到第二反應(yīng)容器中，浸漬20～30min，接著用過濾器進(jìn)行過濾，分別收集濾液和濾渣，對收集的濾渣，用2～3倍的去離子水洗滌3～5次，分別收集洗滌液和洗滌后的濾渣，將洗滌后的濾渣轉(zhuǎn)移至容器中，并置入烘箱中，在溫度為60～80℃下干燥2～3h，就制備出煤基錳磁性活性炭產(chǎn)品。