[發明專利]一種基于內標法的煙草用添加劑熱裂解產物定量方法

有效

• 申請號: 201210102416.5
• 申請日: 2012-04-10
• 公開（公告）號: CN102636586A
• 公開（公告）日: 2012-08-15
• 發明（設計）人: 宋瑜冰;李炎強;宗永立;李鵬;盧斌斌;孫世豪;楊春強;蔣成勇
• 申請（專利權）人: 中國煙草總公司鄭州煙草研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司 41110
• 代理人: 姜振東

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技術領域

本發明屬于煙草化學領域，具體涉及一種基于內標法的煙草用添加劑熱裂解產物定量方法，是通過對目標物的裂解確定裂解產物，然后將內標與不同濃度的裂解產物成分在同一條件下進行裂解，通過裂解產物峰面積與內標物峰面積比制定標準曲線，從而對煙草用添加劑的裂解產物進行定量。

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背景技術

卷煙是一種特殊的嗜好品，吸煙是通過抽吸煙支燃燒所產生的煙氣獲得某種滿足。卷煙煙氣成分是煙支通過燃燒、裂解、降解、蒸餾等復雜過程形成的。熱裂解氣相色譜質譜聯用具有進樣量少，分析速度快和信息量大等優點，被引入作為一種模擬卷煙抽吸時煙草燃燒過程并對熱裂解產物進行分離檢測的技術手段。

國外研究者上個世紀就對多種煙草相關成分進行了裂解試驗，1999年Stotesbury等人（Stotesbury?SJ,?Digard?H,?Willoughby?LJ,?Couch?A,?(1999),?The?pyrolysis?of?tobacco?additives?as?a?means?of?predicting?their?behaviour?in?a?burning?cigarette.?Beitr.?Tabakforsch.?Intern.,?18,?147-163.）?對多種煙用添加劑在不同的溫度下的熱裂解產物進行了分離檢測。1987年Richard?Bake對單一淀粉、纖維素、糖和氨基酸等熱分解或燃燒反應進行了研究（The?effect?of?ventilation?on?cigarette?combustion?m?echanisms.?Rec?Adv.Tob.Sci?.,1987,(10):88），并在2004年對兩百多種添加劑進行了熱裂解分析（?Baker?RR,?Bishop?LJ,??The?pyrolysis?of?tobacco?ingredients.?J.?Anal.?Appl.?Pyrol.,?71,?223-311,?(2004).?）

國內對煙草相關成分裂解的研究多集中在2000年以后，張建勛等（熱解與氣相色譜-質譜聯用技術在煙草分析中的應用．分析化學?2004，（05）：573）在無氧條件下對部分國產卷煙樣品進行了熱解成分分析；陳永寬、楊偉祖等對煙草提取物多羥基吡嗪、蕓香苷,?胡蘿卜素及烤煙煙葉和煙梗進行了熱裂解研究(陳永寬等，分析化學，?2005?（08）：1135);?王素方等進行了煙草中物質離線和在線裂解氣相色譜-質譜分析，對煙草中物質的裂解機理進行了探索（煙草中物質裂解氣相色譜-質譜分析及裂解機理研究，2004年中國科學技術大學博士研究生論文?）；吳億勤等對幾種常用的香料單體及煙用香精的熱裂解行為進行了研究，并在此基礎上，對添加有添加劑的煙絲進行熱裂解行為研究，同時推測可能的熱解途徑（幾種煙用香精的熱裂解行為研究．2007年云南大學碩士研究生論文）．

文獻調研表明，以上對熱裂解產物的研究均集中在定性分析上，對裂解產物的定量分析還未見報道?。

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發明內容

本發明的目的正是基于上述現有技術狀況而提出的一種基于內標法的煙草用添加劑熱裂解產物定量方法，是通過對目標物的裂解確定裂解產物，然后將內標與不同濃度的裂解產物成分在同一條件下進行裂解，通過目標物與內標物裂解產物峰面積比制定標準曲線，從而對煙草用添加劑的裂解產物進行定量。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的：

本發明的基于內標法的熱裂解產物定量方法，是采用氣相色譜、質譜儀器連用對樣品進行預裂解，并對熱解產物進行分離檢測，由保留時間和質譜數據庫檢索確定熱解產物；然后選取內標物配制成濃度（5mg/ml-30mg/ml）的內標標準溶液，并選取待定量的裂解產物成分配制成濃度（2mg/ml-30mg/ml）的標準溶液；在裂解管中將1-5μl等量的內標溶液分別加入待裂解樣品和不同濃度標準溶液中，進行裂解和分離檢測,由保留時間和質譜數據庫檢索確定熱解產物和內標物，通過裂解產物峰面積與內標物峰面積比來繪制標準曲線從而對裂解產物進行定量。具體步驟如下：

?(1)樣品預裂解：稱取待裂解煙草用添加劑樣品0.1-20mg，控制裂解溫度為?300-1100⁰C;熱解時間為0.1－20s;熱裂解氛圍氧氣所占體積百分率為0-21%;升溫速率為1-30℃/millisecond;采用氣相色譜、質譜儀器和條件對裂解產物進行分離檢測，由保留時間和質譜數據庫檢索確定裂解產物;