[發明專利]一種基于內標法的煙草用添加劑熱裂解產物定量方法

有效

• 申請號: 201210102416.5
• 申請日: 2012-04-10
• 公開（公告）號: CN102636586A
• 公開（公告）日: 2012-08-15
• 發明（設計）人: 宋瑜冰;李炎強;宗永立;李鵬;盧斌斌;孫世豪;楊春強;蔣成勇
• 申請（專利權）人: 中國煙草總公司鄭州煙草研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司 41110
• 代理人: 姜振東

1.一種基于內標法的煙草用添加劑熱裂解產物定量方法，其特征在于：采用氣相色譜、質譜儀器和條件對樣品進行預裂解，并對熱解產物進行分離檢測，由保留時間和質譜數據庫檢索確定熱解產物；然后選取內標物配制成濃度（5mg/ml-30mg/ml）的內標標準溶液，并選取待定量的裂解產物成分配制成濃度（2mg/ml-30mg/ml）的標準溶液；在裂解管中將1-5μl等量的內標溶液分別加入待裂解樣品和不同濃度標準溶液中，進行裂解和分離檢測,由保留時間和質譜數據庫檢索確定熱解產物和內標物，通過裂解產物峰面積與內標物峰面積比來繪制標準曲線從而對裂解產物進行定量。

2.根據權利要求1所述的基于內標法的熱裂解產物定量方法，其特征在于：具體步驟如下：

(1)樣品預裂解：稱取待裂解樣品0.1-20mg，控制裂解溫度為?300-1100⁰C;熱解時間為0.1－20s;熱裂解氛圍氧氣所占體積百分率為0-21%;升溫速率為1-30℃/millisecond;采用氣相色譜、質譜儀器和條件對裂解產物進行分離檢測，由保留時間和質譜數據庫檢索確定裂解產物;

（2）內標標準溶液：選取常壓下沸點在200-300℃，性質在裂解溫度范圍內穩定、等量樣品5次進樣主峰面積標準偏差≤5%的單體化合物作為內標物，并用無水乙醇配置成濃度（5mg/ml-30mg/ml）的內標標準溶液；

（3）標準溶液：將步驟1得到的待定量裂解產物的標準品用無水乙醇配制成濃度（2mg/ml-30mg/ml）的標準溶液；

（4）裂解試驗：在裂解管中將等量的1-5μl步驟（2）的溶液分別加入待裂解樣品和不同濃度步驟（3）的標準溶液中，分別采用與步驟（1）相同的裂解條件和氣相色譜、質譜儀器條件對裂解產物進行分離檢測；

（5）裂解產物的確定及定量：由保留時間和質譜數據庫檢索確定熱解產物和內標物，通過裂解產物峰面積與內標物峰面積比來繪制標準曲線從而對裂解產物進行定量。

3.根據權利要求1所述的基于內標法的熱裂解產物定量方法，其特征在于：本發明適用于煙草用添加劑：凈油或精油、天然提取物、單體香料的定量檢測。

4.????根據權利要求1所述的基于內標法的熱裂解產物定量方法，其特征在于：內標為二苯甲酮或肉豆蔻酸乙酯，用無水乙醇配置成標準溶液。