[發明專利]一種2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法

有效

• 申請號: 201210100387.9
• 申請日: 2012-04-09
• 公開（公告）號: CN102659520A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發明（設計）人: 袁其亮;楊燕;石川;施正軍;陳寅鎬;王超
• 申請（專利權）人: 浙江中欣化工股份有限公司
• 主分類號: C07C33/46
• 分類號: C07C33/46;C07C29/40
• 代理公司: 紹興市越興專利事務所 33220
• 代理人: 王余糧

1.一種2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法，其特征在于：以1,2,4,5-四氟苯為原料，與有機鋰試劑反應，反應完畢后，通入甲醛氣體反應，得2,3,5,6-四氟苯甲醇。

2.根據權利要求1所述的一種2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法，其特征在于：將原料1,2,4,5-四氟苯溶解于隋性溶劑中，降溫至0～?-78^oC，滴加有機鋰試劑，滴加完畢后，繼續攪拌反應0.5-3小時；然后向反應體系中通入干燥的甲醛氣體，攪拌反應0.5-3小時；升溫至0?^oC～室溫，滴加質子性溶劑淬滅反應，經萃取、蒸餾得2,3,5,6-四氟苯甲醇成品。

3.根據權利要求2所述的一種2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法，其特征在于：惰性溶劑為乙醚、異丙醚、甲基叔丁基醚、四氫呋喃、2-甲基四氫呋喃、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、正己烷、環己烷、正庚烷、苯、甲苯、二甲苯的一種或幾種；惰性溶劑用量為原料1,2,4,5-四氟苯質量的0.5～10倍。

4.根據權利要求2所述的一種2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法，其特征在于：有機鋰試劑為正丁基鋰、異丁基鋰、仲丁基鋰、叔丁基鋰、正丙基鋰、異丙基鋰、甲基鋰、二異丙胺基鋰、六甲基二硅基胺基鋰的一種或幾種；有機鋰試劑與原料1,2,4,5-四氟苯的物質的量之比為：1:1～1.2:1。

5.根據權利要求2所述的一種2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法，其特征在于：1,2,4,5-四氟苯與有機鋰試劑反應的反應溫度為-20～-50^oC，反應時間為0.5-1小時。

6.根據權利要求2所述的一種2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法，其特征在于：甲醛與原料1,2,4,5-四氟苯的物質的量之比為1:1～3:1。

7.根據權利要求2或6所述的一種2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法，其特征在于：干燥的甲醛氣體采用如下方法制備：加熱多聚甲醛、三聚甲醛或甲醛水溶液獲得甲醛氣體，然后將甲醛氣體進行干燥。

8.根據權利要求2所述的一種2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法，其特征在于：甲醛氣體通過惰性氣體攜帶的方式進入反應體系。

9.根據權利要求8所述的一種2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法，其特征在于：惰性氣體為氮氣、氦氣的一種或兩種。

10.根據權利要求2所述的一種2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成方法，其特征在于：質子性溶劑為水、甲醇、乙醇、甲酸、乙酸的一種或幾種。