[發(fā)明專利]一種制備α晶型甲磺酸伊馬替尼的結(jié)晶方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210099049.8
• 申請日: 2012-04-06
• 公開（公告）號: CN102617552A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發(fā)明（設計）人: 陸杰;汪晶;李義平;林青;舒亮;曾德利
• 申請（專利權(quán)）人: 江南大學
• 主分類號: C07D401/04
• 分類號: C07D401/04
• 代理公司: 無錫市大為專利商標事務所 32104
• 代理人: 時旭丹;劉品超

1.一種高純度α晶型甲磺酸伊馬替尼的制備方法，其特征在于該方法步驟為：

（1）、在室溫下，將伊馬替尼與適量無水乙醇混合，伊馬替尼:無水乙醇以g/mL計為0.5:13~27，并向懸浮液中滴加經(jīng)無水乙醇稀釋過的甲磺酸溶液，攪拌使固體完全溶解；

（2）、將步驟（1）所得的溶液微孔過濾，去除固體雜質(zhì)，得到澄清濾液；

（3）、在步驟（2）所得澄清溶液中，加入適量晶種，常溫下養(yǎng)晶1~2h；

（4）、乙酸乙酯洗滌步驟（3）所得固體2次，并真空度50?mbar、50~55℃條件下真空干燥24?h，得到α晶型甲磺酸伊馬替尼產(chǎn)品；

步驟（1）中，所述甲磺酸溶液是指將質(zhì)量濃度99%的濃甲磺酸用無水乙醇稀釋成12%的甲磺酸乙醇溶液，甲磺酸滴加量與伊馬替尼的摩爾比為1:1；

步驟（3）中，所述加入適量晶種是指加入α晶型甲磺酸伊馬替尼晶種，加入量控制為甲磺酸伊馬替尼理論產(chǎn)量的1%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度α晶型甲磺酸伊馬替尼的制備方法，其特征在于步驟（2），所述過微孔過濾的條件是指常溫、減壓、膜孔徑為0.22μm。