[發明專利]三氟乙酰乙酸乙酯的一種合成工藝無效
| 申請號： | 201210098734.9 | 申請日： | 2012-04-06 |
| 公開（公告）號： | CN102633644A | 公開（公告）日： | 2012-08-15 |
| 發明（設計）人： | 王秀云;肖佳普 | 申請（專利權）人： | 華遠醫藥研究院有限公司 |
| 主分類號： | C07C69/72 | 分類號： | C07C69/72;C07C67/343 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 102600 北京市大興區中關村科技園*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 乙酰 乙酸乙酯 一種 合成 工藝 | ||
【權利要求書】：
1.本發明涉及一種合成三氟乙酰乙酸乙酯的工藝，具體包括：
(1)將三氟乙酸乙酯、乙酸乙酯、分子篩催化劑、有機溶劑加入反應釜中，攪拌，加熱回流經過一定反應時間后，過濾回收催化劑；
(2)調節濾液pH值，加入無機鹽水溶液溶液進行分液，酯質層用無機鹽干燥；
(3)將經干燥后的三氟乙酸乙酯粗品流入塔釜中進行精餾，得到純度在99.5％以上的三氟乙酰乙酸乙酯。
2.權利要求1步驟(1)中所指的分子篩催化劑指的是KF-Al2O3；
3.權利要求1步驟(1)中三氟乙酸乙酯和乙酸乙酯的摩爾質量比為1∶1.5～4；
4.權利要求1步驟(1)所指的反應時間為10-15小時。
5.權利要求1步驟(2)所提出的無機鹽水溶液指的是飽和碳酸鈉水溶液、飽和氯化鈉水溶液，無機鹽指的是無水硫酸鈉、無水硫酸鎂。
6.權利要求1步驟(2)中調節pH值所用的試劑為甲酸、乙酸。
7.權利要求1步驟(3)中精餾塔的最高溫度為80℃，壓力為0.1～0.5MPa。
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