[發明專利]乙酸氣相加氫制備乙醇的催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201210098255.7
• 申請日: 2012-04-06
• 公開（公告）號: CN102658165A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發明（設計）人: 應衛勇;張科;張海濤;馬宏方;錢煒鑫;房鼎業
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: B01J23/89
• 分類號: B01J23/89;C07C31/08;C07C29/149
• 代理公司: 上海翼勝專利商標事務所(普通合伙) 31218
• 代理人: 翟羽;曾人泉

1.?一種乙酸氣相加氫制備乙醇的催化劑，包括活性組分、助劑和載體；所述活性組分為鐵和錫，所述助劑為鉑、鈀、釕中的一種，所述載體為氧化鋁與二氧化鈦的復合載體或者是二氧化硅、氧化鋁或硅酸鈣中的一種或其混合物；其特征在于，所述活性組分占催化劑總重量的1～20%，所述助劑占催化劑總重量的0.25～1%。

2.?根據權利要求1所述的乙酸氣相加氫制備乙醇的催化劑，其特征在于，所述氧化鋁與二氧化鈦復合載體的制備方法包括以下步驟：

（1）按照所需制備催化劑的量取相應質量的硝酸鋁溶解在適量的去離子水中，攪拌使之充分溶解；

（2）按照所制備載體中Ti的加入量取一定量的四氯化鈦溶液，逐滴加入步驟（1）的溶解液中，邊攪拌邊緩慢加熱，沉淀完畢后陳化12小時，然后過濾、洗滌、干燥、壓片、研磨成型；成型后粒徑為0.2～0.45mm，其BET比表面積為150～250m²/g，孔徑為5～50nm；

（3）使用前置于馬弗爐中500℃下煅燒至恒重。

3.?乙酸氣相加氫制備乙醇的催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將鐵與錫的前軀體溶于乙醇、乙二醇或者任意一種能與水互溶的溶劑與水的溶液中，攪拌，將其負載在所選載體上，室溫下放置2～12小時后轉入坩堝；

（2）在空氣氛圍下、在馬弗爐中以每分鐘2～10℃的速率升溫到500℃，保持3～10小時；

（3）將鉑、鈀、釕中的一種前軀體配成水溶液，等體積浸入負載了鐵與錫之后的催化劑前體，室溫下靜置12小時，然后置于馬弗爐中110～200℃干燥至恒重，再以每分鐘2～5℃升溫到500℃并保持3～10小時；

（4）催化劑使用前應進行還原，還原條件為：壓力：常壓～1Mpa，溫度：250～400℃，空速1000～10000h^-1。

4.?根據權利要求3所述的乙酸氣相加氫制備乙醇的催化劑的制備方法，其特征在于，乙酸加氫反應在固定床反應器中進行，反應壓力為0.5～2.5Mpa，反應溫度180～330℃，空速為1000～10000h^-1。

5.?根據權利要求4所述的乙酸氣相加氫制備乙醇的催化劑的制備方法，其特征在于，所述乙酸加氫反應過程中進料流中的氫氣為純氫，不含惰性載氣。