[發(fā)明專利]一種氮化硅坩堝的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210097771.8
• 申請(qǐng)日: 2012-04-01
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103360083A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-10-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄭志東;王先進(jìn);尹慧
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江昱輝陽(yáng)光能源有限公司
• 主分類號(hào): C04B35/66
• 分類號(hào): C04B35/66;F27B14/10
• 代理公司: 北京集佳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 逯長(zhǎng)明

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及坩堝技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種氮化硅坩堝的制備方法。

背景技術(shù)

隨著全球范圍內(nèi)煤炭和石油等不可再生能源的供應(yīng)等頻頻告急，能源問(wèn)題日益成為制約國(guó)際社會(huì)經(jīng)濟(jì)發(fā)展的瓶頸，而作為一種可再生的新能源，太陽(yáng)能越來(lái)越受到人們的關(guān)注，開(kāi)發(fā)太陽(yáng)能資源已成為尋求經(jīng)濟(jì)發(fā)展的新動(dòng)力之一。其中，在利用太陽(yáng)能的太陽(yáng)能電池中，硅晶電池占據(jù)了主導(dǎo)地位，硅晶的制備過(guò)程直接影響著太陽(yáng)能電池的性能品質(zhì)和生產(chǎn)成本等方面。目前，普遍使用石英坩堝在1400℃以上的溫度下持續(xù)較長(zhǎng)的時(shí)間以熔融硅晶，進(jìn)而制備得到硅晶。然而，石英坩堝的抗熱震性較差，在高溫下會(huì)軟化變形，并且由于急劇冷卻而產(chǎn)生裂紋，導(dǎo)致其在生產(chǎn)中只能使用一次，不能多次重復(fù)使用，增加了生產(chǎn)成本。另外，石英坩堝的原料高純石英砂嚴(yán)重依賴進(jìn)口，從而進(jìn)一步提高了硅晶制備的成本。

有鑒于此，高溫穩(wěn)定性優(yōu)良的氮化硅(Si₃N₄)逐漸成為硅晶制備用坩堝的首選替換材料。與石英坩堝相比，氮化硅坩堝在高溫下不但具有足夠的強(qiáng)度，而且具有優(yōu)異的抗熱震性，經(jīng)歷高溫、急劇冷卻后不會(huì)產(chǎn)生裂紋，在硅晶的制備過(guò)程中可多次重復(fù)使用，使用壽命較長(zhǎng)，能夠降低硅晶制備的成本。目前，氮化硅坩堝的制備方法主要有反應(yīng)燒結(jié)法、熱壓燒結(jié)法、常壓燒結(jié)法和氣壓燒結(jié)法等。其中，傳統(tǒng)氣壓燒結(jié)氮化硅坩堝以Al₂O₃和MgO等金屬氧化物為助燒劑，將Si₃N₄粉進(jìn)行造粒、成型，得到坩堝生坯，然后在1MPa～10MPa的氣壓下，將所得坩堝生坯在以石墨為熱場(chǎng)材料的氣壓燒結(jié)設(shè)備中于2000℃左右進(jìn)行氣壓燒結(jié)，進(jìn)而制備得到氮化硅坩堝。

上述傳統(tǒng)氣壓燒結(jié)氮化硅坩堝采用Al₂O₃和MgO等金屬氧化物為助燒劑，雖然能夠促進(jìn)氮化硅晶粒生長(zhǎng)，降低燒結(jié)溫度，減少在燒結(jié)過(guò)程中氮化硅的分解，但是，使用上述助燒劑會(huì)在坩堝中引入金屬雜質(zhì)，進(jìn)而導(dǎo)致使用所述坩堝制備得到的硅晶的電阻率急劇降低，不利于硅晶的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決以上技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供一種氮化硅坩堝的制備方法，該制備方法制得的氮化硅坩堝含有較少的金屬雜質(zhì)，純度較高，使用其制備硅晶能夠使硅晶的電阻率較為穩(wěn)定，利于應(yīng)用。

本發(fā)明提供一種氮化硅坩堝的制備方法，包括以下步驟：

a)將由氮化硅粉和助燒劑組成的混合粉體進(jìn)行造粒、成型，得到坩堝生胚，所述助燒劑為二氧化硅；

b)將所述坩堝生胚進(jìn)行氣壓燒結(jié)，得到氮化硅坩堝。

優(yōu)選的，所述步驟a)中，所述助燒劑為納米二氧化硅。

優(yōu)選的，所述步驟a)中，所述助燒劑占所述混合粉體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤10％。

優(yōu)選的，所述步驟a)中，所述助燒劑占所述混合粉體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％～9％。

優(yōu)選的，所述步驟b)中，所述氣壓燒結(jié)的溫度為1700℃～2000℃。

優(yōu)選的，所述步驟b)中，所述氣壓燒結(jié)的壓力≤9MPa。

優(yōu)選的，所述步驟a)中，所述氮化硅粉由質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90％～95％的亞微米氮化硅粉和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％～10％的納米氮化硅粉組成。

優(yōu)選的，所述步驟a)中，所述造粒具體包括：

將所述混合粉體與無(wú)水乙醇混合，制成漿料，所述漿料的固含量為30％～50％；

將所述漿料進(jìn)行噴霧干燥造粒，經(jīng)出料得到粉粒體。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明將氮化硅粉和助燒劑混合后進(jìn)行造粒、成型，得到坩堝生胚，所述助燒劑為二氧化硅；將所述坩堝生胚進(jìn)行氣壓燒結(jié)，得到氮化硅坩堝。本發(fā)明以二氧化硅為助燒劑，不但能夠促進(jìn)氮化硅晶粒生長(zhǎng)，降低燒結(jié)溫度，減少在燒結(jié)過(guò)程中氮化硅的分解，而且克服了使用Al₂O₃和MgO等金屬氧化物為助燒劑而在坩堝中引入金屬雜質(zhì)的缺點(diǎn)，從而避免了后續(xù)所得硅晶電阻率急劇降低的現(xiàn)象，利于硅晶的應(yīng)用。實(shí)踐表明，使用本發(fā)明制備的氮化硅坩堝拉制硅晶后，所得硅晶的電阻率均在1Ω·cm～3Ω·cm之間，較為穩(wěn)定。

具體實(shí)施方式

為了進(jìn)一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案進(jìn)行描述，但是應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的特征和優(yōu)點(diǎn)，而不是對(duì)本發(fā)明權(quán)利要求的限制。

本發(fā)明提供一種氮化硅坩堝的制備方法，包括以下步驟：

a)將由氮化硅粉和助燒劑組成的混合粉體進(jìn)行造粒、成型，得到坩堝生胚，所述助燒劑為二氧化硅；

b)將所述坩堝生胚進(jìn)行氣壓燒結(jié)，得到氮化硅坩堝。