[發明專利]一種氟硅大分子乳液改性丙烯酸酯乳液的制備方法

有效

• 申請號: 201210095185.X
• 申請日: 2012-03-31
• 公開（公告）號: CN102627741A
• 公開（公告）日: 2012-08-08
• 發明（設計）人: 易國斌;劉靜;康正
• 申請（專利權）人: 廣東工業大學
• 主分類號: C08F283/12
• 分類號: C08F283/12;C08F220/18;C08F218/08;C08F220/14;C08F220/06;C08F228/02;C08F2/26;C08F2/30;C09J151/08
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 林麗明

1.一種氟硅大分子乳液改性丙烯酸酯乳液的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）氟硅大分子乳液A的制備：將八甲基環四硅氧烷、三氟甲基丙基環三硅氧烷、去離子水、陰離子乳化劑和非離子乳化劑加入反應器中，攪拌乳化均勻后，在70℃下滴加酸性催化劑溶液，催化劑溶液的濃度為0.05g/ml～0.2?g/ml，滴加時間為0.5小時，然后反應1～3小時，升溫至75℃，將封端劑加入到反應器中，滴加時間為1小時，繼續反應2～4小時，降溫至室溫后得氟硅大分子乳液A；

其中各組分按質量計含量如下：

八甲基環四硅氧烷10～20份，三氟甲基丙基環三硅氧烷2～10份，陰離子乳化劑0.1～1份，非離子乳化劑0.3～2份，去離子水40～60份，催化劑0.3～1份，封端劑0.2～2份；

其中：陰離子乳化劑為十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉中的一種，非離子乳化劑為壬基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚中的一種，催化劑為十二烷基苯磺酸、硫酸中的一種，封端劑為2-甲基丙烯酸羥乙酯、端乙烯基硅油中的一種；

（2）改性丙烯酸酯乳液的制備：將丙烯酸酯軟單體、丙烯酸酯硬單體、去離子水、陰離子乳化劑、非離子乳化劑、反應性乳化劑乙烯基磺酸鈉和pH值調節劑加入反應器中，攪拌乳化均勻，在75℃下滴加引發劑溶液，引發劑溶液濃度為0.01g/ml～0.03g/ml，滴加時間為0.5小時，反應0.5～2小時，制得底液B；然后將含氟陰離子乳化劑全氟壬烯氧基苯磺酸鈉、非離子乳化劑、反應性乳化劑乙烯基磺酸鈉、引發劑、丙烯酸酯軟單體、丙烯酸酯硬單體、氟硅大分子乳液A和功能單體加入到去離子水中，攪拌乳化得預乳化液C；攪拌下將預乳化液C在80℃下滴入底液B中，滴加時間為3小時，然后在80℃下反應1小時后，降溫至75℃下恒溫反應1～2個小時，制得氟硅大分子乳液改性丙烯酸酯乳液；

其中各組分按質量計含量如下：

底液B組成：陰離子乳化劑0.2～0.8份，非離子乳化劑0.2～0.6份，乙烯基磺酸鈉0.2～0.6份，引發劑0.05～0.4份，去離子水20～30份，丙烯酸酯軟單體5～10份，丙烯酸酯硬單體5～10份，pH值調節劑1～3份；預乳化液C組成：陰離子乳化劑0.2～0.8份，非離子乳化劑0.4～1.0份，乙烯基磺酸鈉0.2～0.6份，引發劑0.1～0.8份，去離子水40～60份，丙烯酸酯軟單體25～35份，丙烯酸酯硬單體25～35份，氟硅大分子乳液A?5～15份，全氟壬烯氧基苯磺酸鈉0.2～0.6份，功能單體2～5份；

其中：丙烯酸酯軟單體為丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯中的一種；丙烯酸酯硬單體為醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯中的一種，含氟陰離子乳化劑為全氟壬烯氧基苯磺酸鈉，功能單體為甲基丙烯酸、丙烯酸中的一種，陰離子乳化劑為十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉中的一種，非離子乳化劑為壬基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚中的一種，引發劑為過硫酸鉀、過硫酸銨中的一種，pH值調節劑為氨水、碳酸氫鈉中的一種。