[發明專利]4-甲氧基三苯基氯甲烷的合成方法

無效

• 申請號: 201210093813.0
• 申請日: 2012-04-01
• 公開（公告）號: CN102643176A
• 公開（公告）日: 2012-08-22
• 發明（設計）人: 趙小林
• 申請（專利權）人: 南京哈柏醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07C43/225
• 分類號: C07C43/225;C07C41/24
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種合成4-甲氧基三苯基氯甲烷的方法，其合成路徑如下：

2.根據權利要求1所述的合成4-甲氧基三苯基氯甲烷的方法，所述的HB5943_00與鎂在無水四氫呋喃中，在碘的催化下進行反應得到HB5943_01。

3.根據權利要求1所述的合成4-甲氧基三苯基氯甲烷的方法，所述的將HB5943_01冷卻至20℃以下，再往反應液中滴加二苯甲酮與無水四氫呋喃的混合液，控制內溫在30℃以下，滴完后回流反應2-3小時，將反應液用飽和氯化銨淬滅，分離出有機層，水層用乙酸乙酯萃取，合并有機相，干燥，旋干，得到油狀物，將該油狀物用乙酸乙酯/石油醚的混合液加熱溶解，然后用冰鹽浴冷卻攪拌，有大量白色固體析出，過濾，得到HB5943_02白色固體。

4.根據權利要求1所述的合成4-甲氧基三苯基氯甲烷的方法，，HB5943_02和甲苯混合，加入105mL濃鹽酸，開始緩慢加熱至60-70度，反應4-5小時，冷卻反應液，分離出有機相，干燥，取有機相，然后再加入石油醚，冰鹽浴攪拌結晶，大量內白色固體析出，惰性氣體保護下過濾，得到淡黃色HB5943_03固體。

5.根據權利要求4所述的合成4-甲氧基三苯基氯甲烷的方法，濃鹽酸的量與HB5943_02的摩爾比至少為2，優選至少為3。