[發(fā)明專利]人參皂苷C-K的兩種晶型及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210093293.3
• 申請日: 2012-04-01
• 公開（公告）號: CN103360450A
• 公開（公告）日: 2013-10-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 任國賓;代常亮;陳金瑤;陳鋒;齊明輝;朱文明;洪鳴凰
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江海正藥業(yè)股份有限公司
• 主分類號: C07J9/00
• 分類號: C07J9/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.人參皂苷C-K的晶型D，其特征在于，所述晶型在XRPD圖譜中，在2θ值(°)大約為6.39、12.71、13.30、15.79、16.14、16.44、20.03、20.74、24.29處有衍射峰，其中2θ值誤差范圍為±0.2°。

2.根據(jù)權(quán)利要求1的晶型D，其中所述晶型在2θ值(°)大約為10.66、11.21、16.85、17.27、19.05、21.33、21.65、22.52、23.48、24.93、25.46、26.76、27.99、29.15、30.39、34.14處還有衍射峰，其中2θ值誤差范圍為±0.2。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2的晶型D，其中所述晶型具有基本上如圖1所示的XRPD圖譜衍射峰。

4.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一項的晶型D，其中所述晶型在DSC圖譜中，在154±5℃附近有吸熱峰。

5.一種根據(jù)權(quán)利要求1～4任一項所述的晶型D的制備方法，包括：

(1)將人參皂苷C-K溶解于有機溶劑或者有機溶劑與水的混合溶劑中，其中，有機溶劑選自正丙醇和四氫呋喃；

(2)向其中滴加水，水的體積為步驟(1)中有機溶劑體積或有機溶劑與水的混合溶劑體積的1-4倍；

(3)攪拌，然后將得到的懸浮液過濾，并將濾餅真空干燥，得到人參皂苷C-K的D晶型。

6.一種根據(jù)權(quán)利要求1～4任一項所述的晶型D的制備方法，包括：

(1)將人參皂苷C-K溶解于乙腈與水、或二甲亞砜與硝基甲烷的混合溶劑中；

(2)緩慢蒸發(fā)除去溶劑，或者緩慢蒸發(fā)除去部分溶劑，然后進(jìn)行過濾分離固體；

(3)將固體真空干燥，得到人參皂苷C-K的D晶型。

7.人參皂苷C-K的晶型H，其特征在于，所述晶型在XRPD圖譜中，在2θ值(°)大約為5.53、6.71、11.11、13.36、14.64、15.59、15.97、17.25、18.18、19.67、20.76、22.40、23.80、24.69、26.60、28.22處有衍射峰，其中2θ值誤差范圍為±0.2。

8.根據(jù)權(quán)利要求7的晶型H，其中所述晶型在2θ值(°)為11.82、12.77、14.23、19.12、20.47、32.29、42.29處還有衍射峰，其中2θ值誤差范圍為±0.2。

9.根據(jù)權(quán)利要求7或8的晶型H，其中所述晶型具有基本上如圖3所示的XRPD圖譜衍射峰。

10.根據(jù)權(quán)利要求7～9任一項的晶型H，其中在DSC圖譜中，所述晶型在181±5℃有吸熱峰。

11.一種根據(jù)權(quán)利要求7～10任一項的晶型H的制備方法，包括：

(1)將人參皂苷C-K溶解于1-甲基-2-吡咯烷酮和乙酸丁酯的混合溶劑中；

(2)常溫下緩慢蒸發(fā)除去部分溶劑得懸浮液；

(3)過濾，真空干燥固體，得H晶型人參皂苷C-K。

12.一種根據(jù)權(quán)利要求7～10任一項的晶型H的制備方法，包括：

(1)將人參皂苷C-K放置于丙酮中，加熱并對所得懸浮液進(jìn)行攪拌；

(2)過濾，真空干燥，得到H晶型人參皂苷C-K。

13.一種根據(jù)權(quán)利要求7～10任一項的晶型H的制備方法，包括：

(1)將人參皂苷C-K升溫溶解于有機溶劑中，其中有機溶劑選自丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯及其混合；

(2)冷卻放置后產(chǎn)生固體；

(3)過濾，干燥所得固體，得H晶型人參皂苷C-K。