[發(fā)明專利]一種AlN晶體的制備方法

有效

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• 申請日: 2012-03-31
• 公開（公告）號: CN102618930A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發(fā)明（設計）人: 韓杰才;宋波;趙超亮;張幸紅;張化宇;張宇民
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業(yè)大學
• 主分類號: C30B29/38
• 分類號: C30B29/38;C30B23/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 韓末洙

技術領域

本發(fā)明涉及一種晶體的制備方法。

背景技術

AlN晶體是第三代半導體材料的典型代表之一，具有寬帶隙(6.2eV)、高熱導率(330W/m·K)、高電阻率、良好的紫外透過率、高電子飽和遷移率與較高的抗輻射能力，因而更適合用于制造高溫、高頻、抗輻射及大功率器件，諸如高能效光電子器件、高功率電子器件、固態(tài)激光探測器、高密度固態(tài)存儲器等等。

目前，生長AlN晶體的方法主要包括：氫化物氣相外延法(HVPE)、分子束外延法(MBE)、金屬有機物氣相外延法(MOCVD)和物理氣相傳輸法(PVT)等。HVPE法生長速率較高(最高可達100μm/h)，具有雜質自清潔效應，可以制備出厚度較大的AlN薄膜；MBE法生長速率緩慢(約為1μm/h)，生長過程便于控制，利用這種技術可以制備出幾十個原子層的AlN單晶薄膜；MOCVD法沉積溫度低，生長溫度范圍寬，適宜批量生產，利用這種方法可以制備出AlN薄膜；在PVT法中，原料在高溫區(qū)蒸發(fā)，利用蒸汽的擴散和氣相的輸運，在低溫區(qū)生長為晶體。使用該方法可利用晶體原料自發(fā)成核生長出單晶，也可利用籽晶，使晶體原料升華后在籽晶上沉積而生長出單晶。PVT法具有生長速率快、結晶完整性好等優(yōu)點，大量研究證明，PVT法是制備大尺寸AlN晶體的最有效途徑之一。

一般來說，PVT法生長AlN晶體需要選擇合適的籽晶，這就應當考慮到籽晶與AlN晶體的晶格匹配(纖鋅礦結構：)、熱匹配(熱膨脹系數α_a＝4.15x10^-6/K，α_c＝5.27×10^-6/K)等因素。顯然，采用AlN作為同質籽晶來生長AlN單晶將達到十分理想的效果，由于兩者間不存在晶格失配與熱失配。然而，國內外相關機構對于AlN單晶的研究尚處于實驗室探索階段，只有美國Crystal?IS公司、俄羅斯N-Crystals公司等少數機構可以制備出直徑為2英寸的AlN單晶。因此，采用異質籽晶生長AlN晶體是必要的。大量研究證明，使用單晶硅、藍寶石、碳化硅作為襯底或籽晶，可以制備出AlN薄膜或AlN體單晶。其中，單晶硅屬于金剛石結構，與AlN晶格失配較大，熱膨脹系數(α＝2.59×10^-6K)也與AlN相差較大；藍寶石具有纖鋅礦結構熱膨脹系數(α_a＝8.5x10^-6/K，α_c＝7.3×10^-6/K)與AlN同樣存在較大的晶格失配與熱失配；碳化硅(6H-SiC)的晶胞參數熱膨脹系數(α_a＝4.3×10^-6/K，α_c＝4.7×10^-6/K)與AlN均較為接近。相比較而言，SiC更有利于AlN晶體的生長，而且可以作為PVT法生長AlN晶體的籽晶材料。

同時，由于SiC籽晶與AlN存在一定的晶格失配與熱失配，通過在SiC襯底上外延生長一層AlN緩沖層，可以大大緩解這一不利因素。SiC/AlN復合籽晶就是通過金屬有機物化學氣相沉積法(MOCVD)，在SiC襯底上外延生長AlN緩沖層制備而成的。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有采用物理氣相傳輸法(PVT)制備AlN單晶的方法中，采用異質籽晶時，異質籽晶與AlN晶體的晶格失配較大，得到的AlN晶體缺陷密度高的問題，本發(fā)明提供了一種AlN晶體的制備方法。

本發(fā)明采用物理氣相傳輸法制備AlN單晶，AlN晶體的制備方法是通過以下步驟實現(xiàn)的：

一、將AlN粉末置于坩堝中，然后將籽晶固定在坩堝頂部，籽晶與AlN粉末的距離不大于10mm，再把坩堝放到單晶生長爐中，向坩堝內通入氮氣，在1個大氣壓的氮氣氣氛下，以50℃/h～200℃/h的升溫速率，加熱升溫至1800℃～2000℃，并保溫1～5小時，完成AlN粉末的預燒結；

二、將坩堝內預燒結后的AlN粉末在1個大氣壓的高純氮氣氣氛下，以50℃/h～200℃/h的升溫速率，加熱升溫至2150℃～2500℃，進行保溫反應8～20小時，再以50℃/h～200℃/h的降溫速率，降至室溫，得到AlN晶體；

步驟一中所述籽晶為零微管偏角度SiC籽晶或SiC/AlN復合籽晶，其中零微管偏角度SiC籽晶的晶型為6H-，偏角度是指SiC偏離面0°～8°的角度。

本發(fā)明的AlN晶體的制備方法中所述的物理氣相傳輸法為本領域技術人員的公知常識。采用本領域技術人員公知的晶體生長爐即可。