[發明專利]一種用棉纖維素快速制備碳微球的方法

無效

• 申請號: 201210092199.6
• 申請日: 2012-03-23
• 公開（公告）號: CN102633249A
• 公開（公告）日: 2012-08-15
• 發明（設計）人: 王淑花;賈虎生;侯文生;戴晉明;高曉月;劉金龍
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 江淑蘭

技術領域

本發明涉及一種用棉纖維素快速制備碳微球的方法，屬高分子碳材料的制備及應用的技術領域。

背景技術

碳微球是重要的碳材料之一，它具有高的化學穩定性、熱穩定性，良好的導電、導熱性能，被廣泛應用于電極材料、吸附劑材料、燃料電池、催化劑和催化劑載體；碳微球的制備方法有電弧放電法、化學氣相沉積法、激光蒸發法、催化熱解法，這些制備方法大都需要高能量、長周期及昂貴的儀器設備，而且目前所采用的碳源大多是從煤礦石中及石油產物中提取的，主要成分是烯烴、炔烴類化合物的石油焦、瀝青焦、煤焦油，這些石化副產物為非再生資源，而這些資源正逐漸減少。

棉纖維素是世界上最豐富的天然有機物，占植物界碳含量的50％以上，棉纖維素是由碳、氫、氧三種元素組成，含碳量高達44.44％以上，棉纖維素資源豐富，除了棉花長纖維被用作紡織原料外，其它不能用于紡織的下腳料、棉短絨、棉子及棉桿，它們的纖維素含量也很高，都可做碳源使用；另外，全球每年可產生數千億噸的富含纖維素的生物質殘渣，它們都是含碳元素很高的有機化合物，為碳材料的制取提供了十分有利的條件。

發明內容

發明目的：

本發明的目的是針對背景技術的狀況，采用棉纖維素為碳源，在高壓反應釜中，在300℃溫度下，快速降解碳化合成碳微球，以提高碳微球的制備效率和質量。

技術方案

本發明使用的化學物質材料為：棉纖維素、乙醇、鹽酸、去離子水，其組合配比準確用量是：以克、毫升為計量單位

制備方法如下：

(1)精選化學物質材料

對制備所需的化學物質材料要進行精選，并進行質量純度、濃度控制：

(2)粉碎、清洗

將棉纖維素置于粉碎機中粉碎，然后用60目篩網過篩，粉碎過篩反復進行，過篩后，棉纖維素成細粉，細粉粒徑≤0.25mm；

(3)清洗反應釜

向反應釜內注入鹽酸100mL，用毛刷刷洗10min，然后注入去離子水150mL，刷洗10min，然后晾干；

(4)配制鹽酸水溶液

量取鹽酸21.1mL±0.01mL、去離子水250mL±1mL，加入燒杯中，用攪拌器攪拌5min，使其混合均勻，成：0.5mol/L的鹽酸水溶液；

(5)配置棉纖維素鹽酸溶液

稱取棉纖維素10.0g±0.01g，量取0.5mol/L的鹽酸水溶液250mL±1mL；

置于燒杯中，用攪拌器攪拌，攪拌速率400r/min，攪拌時間2min，攪拌后成糊狀物；

(6)制備碳微球

用棉纖維素制備碳微球是在高壓反應釜內進行的，是在加熱、加壓、降解、碳化反應下完成的；

①將糊狀物加入高壓反應釜內，然后用釜蓋密封；

②開啟反應釜加熱器；

反應釜溫度由常溫20℃開始升溫，升溫速度5℃/min，升溫時間為24min±2min，當溫度升至140℃±3℃時，保溫、恒溫150min±2min，反應釜內氣體蒸發，反應釜內壓強為0.5MPa，棉纖維素進行降解反應；

③然后繼續升溫，升溫速度5℃/min，升溫時間32min±2min，當溫度升至300℃±3℃時，保溫、恒溫420min±2min，釜內壓強為10MPa；

棉纖維素碳化，形態轉換，生成碳微球；

棉纖維素在140℃±3℃、鹽酸存在的狀態下，進行降解反應，到溫度升至300℃時，棉纖維素發生熱解及碳化反應，形成棉纖維素-降解-碳化的物理化學轉變，生成碳微球；

碳微球的生成過程：

I棉纖維素水解降解

在反應釜內，140℃±3℃、0.5MPa狀態下，在氫離子作用下發生水解降解，轉變成低聚糖、葡萄糖；水解降解反應方程式如下：

式中：

C₆H₁₂O₆——葡萄糖

(C₆H₁₀O₅)_m——低聚糖，m＝2-3

H₂O——水蒸氣

II碳化

在300℃±3℃、10MP的高溫高壓下，低聚糖、葡萄糖熱解、脫水，熱解產生的CH₄、CO、及有機小分子在高溫高壓環境中轉變成羧基或羰基，存在于碳表面，形成無定型碳微球，碳化反應方程式如下：