[發(fā)明專利]一種用棉纖維素快速制備碳微球的方法

無效

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• 申請日: 2012-03-23
• 公開（公告）號: CN102633249A
• 公開（公告）日: 2012-08-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王淑花;賈虎生;侯文生;戴晉明;高曉月;劉金龍
• 申請（專利權(quán)）人: 太原理工大學(xué)
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02
• 代理公司: 太原市科瑞達(dá)專利代理有限公司 14101
• 代理人: 江淑蘭

1.一種用棉纖維素快速制備碳微球的方法，其特征在于：使用的化學(xué)物質(zhì)材料為：棉纖維素、乙醇、鹽酸、去離子水，其組合配比準(zhǔn)確用量是：以克、毫升為計量單位

制備方法如下：

(1)精選化學(xué)物質(zhì)材料

對制備所需的化學(xué)物質(zhì)材料要進(jìn)行精選，并進(jìn)行質(zhì)量純度、濃度控制：

(2)粉碎、清洗

將棉纖維素置于粉碎機(jī)中粉碎，然后用60目篩網(wǎng)過篩，粉碎過篩反復(fù)進(jìn)行，過篩后，棉纖維素成細(xì)粉，細(xì)粉粒徑≤0.25mm；

(3)清洗反應(yīng)釜

向反應(yīng)釜內(nèi)注入鹽酸100mL，用毛刷刷洗10min，然后注入去離子水150mL，刷洗10min，然后晾干；

(4)配制鹽酸水溶液

量取鹽酸21.1mL±0.01mL、去離子水250mL±1mL，加入燒杯中，用攪拌器攪拌5min，使其混合均勻，成：0.5mol/L的鹽酸水溶液；

(5)配置棉纖維素鹽酸溶液

稱取棉纖維素10.0g±0.01g，量取0.5mol/L的鹽酸水溶液250mL±1mL；

置于燒杯中，用攪拌器攪拌，攪拌速率400r/min，攪拌時間2min，攪拌后成糊狀物；

(6)制備碳微球

用棉纖維素制備碳微球是在高壓反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行的，是在加熱、加壓、降解、碳化反應(yīng)下完成的；

①將糊狀物加入高壓反應(yīng)釜內(nèi)，然后用釜蓋密封；

②開啟反應(yīng)釜加熱器；

反應(yīng)釜溫度由常溫20℃開始升溫，升溫速度5℃/min，升溫時間為24min±2min，當(dāng)溫度升至140℃±3℃時，保溫、恒溫150min±2min，反應(yīng)釜內(nèi)氣體蒸發(fā)，反應(yīng)釜內(nèi)壓強為0.5MPa，棉纖維素進(jìn)行降解反應(yīng)；

③然后繼續(xù)升溫，升溫速度5℃/min，升溫時間32min±2min，當(dāng)溫度升至300℃±3℃時，保溫、恒溫420min±2min，釜內(nèi)壓強為10MPa；

棉纖維素碳化，形態(tài)轉(zhuǎn)換，生成碳微球；

棉纖維素在140℃±3℃、鹽酸存在的狀態(tài)下，進(jìn)行降解反應(yīng)，溫度升至300℃時，棉纖維素發(fā)生熱解及碳化反應(yīng)，形成棉纖維素-降解-碳化的物理化學(xué)轉(zhuǎn)變，生成碳微球；

碳微球的生成過程：

I棉纖維素水解降解

在反應(yīng)釜內(nèi)，140℃±3℃、0.5MPa狀態(tài)下，在氫離子作用下發(fā)生水解降解，轉(zhuǎn)變成低聚糖、葡萄糖；水解降解反應(yīng)方程式如下：

式中：

C₆H₁₂O₆——葡萄糖

(C₆H₁₀O₅)_m——低聚糖，m＝2-3

H₂O——水蒸氣

II碳化

在300℃±3℃、10MP的高溫高壓下，低聚糖、葡萄糖熱解、脫水，熱解產(chǎn)生的CH₄、CO、及有機(jī)小分子在高溫高壓環(huán)境中轉(zhuǎn)變成羧基或羰基，存在于碳表面，形成無定型碳微球，碳化反應(yīng)方程式如下：

式中：

C——碳

H₂——氫氣

CO——一氧化碳

CO₂——二氧化碳

C₅H₄O₂——糖醛

CH₃COOH——乙酸

H₂O——水蒸氣

(7)產(chǎn)物冷卻

關(guān)閉反應(yīng)釜加熱器，停止加熱，釜內(nèi)碳微球隨爐冷卻至常溫20℃±3℃；

(8)去離子水洗滌

將反應(yīng)釜中的碳微球移至燒杯中，加入去離子水250mL，用攪拌器攪拌洗滌10min，成：洗滌混合液；

(9)離心分離

將洗滌混合液移入離心管中，在轉(zhuǎn)速為4000r/min的離心機(jī)上離心分離，倒去上清液，留存黑色沉淀物；

(10)乙醇超聲洗滌

將黑色沉淀物置于燒杯中，加入乙醇250mL，然后置于超聲清洗器內(nèi)，進(jìn)行超聲洗滌20min，成：乙醇混合液；

(11)抽濾

將乙醇混合液置于抽濾瓶上的布氏漏斗中，用微孔濾膜進(jìn)行抽濾，濾膜上留存產(chǎn)物濾餅，洗滌液抽至濾瓶中；

乙醇洗滌、抽濾重復(fù)進(jìn)行5次；

(12)真空干燥

將產(chǎn)物濾餅置于石英皿中，然后置于真空干燥箱中進(jìn)行干燥，干燥溫度80℃±2℃，真空度80Pa，干燥時間360min；

干燥后得終產(chǎn)物：黑色粉體碳微球；

(13)檢測、分析、表征

對制備的碳微球的形貌、色澤、成分、化學(xué)物理性能進(jìn)行檢測、分析和表征；

①用紅外吸收光譜儀進(jìn)行紅外光譜分析；

②用掃描電鏡進(jìn)行產(chǎn)物形貌分析；

③用X射線衍射儀對產(chǎn)物進(jìn)行結(jié)構(gòu)檢測、分析；

結(jié)論：碳微球為黑色粉體，粉體顆粒直徑≤1um；水熱碳化制備的碳微球表面含有羥基、羰基和羧基官能團(tuán)；

(14)產(chǎn)物儲存

對制備的碳微球儲存于棕色透明的玻璃容器中，密閉避光儲存，儲存溫度為20℃±3℃，相對濕度≤10％，儲存于干燥、陰涼、潔凈環(huán)境中。