[發(fā)明專利]一種羥乙基淀粉的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210091868.8
• 申請日: 2012-03-31
• 公開（公告）號: CN102617743B
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李育強(qiáng);但麗霞;顧春艷;聶守臻
• 申請（專利權(quán)）人: 李育強(qiáng)
• 主分類號: C08B31/12
• 分類號: C08B31/12;C08B30/04
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 陳慧珍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，具體地，本發(fā)明涉及一種羥乙基淀粉的制備方 法，更具體地，本發(fā)明涉及一種130/0.4羥乙基淀粉的制備方法。

背景技術(shù)

淀粉因價(jià)廉易得，已成為一種豐富的再生性工業(yè)原料，然而天然淀粉因其 結(jié)構(gòu)和性能上的缺陷，限制了其應(yīng)用范圍。國內(nèi)外近20年來對淀粉及深加工的 研究十分活躍并在科學(xué)領(lǐng)域和工藝技術(shù)上取得了長足的進(jìn)展，開拓了許多應(yīng)用 領(lǐng)域。在國外，變性淀粉屬高科技的精細(xì)化工產(chǎn)品，產(chǎn)量已占淀粉總產(chǎn)量的 20％～30％，且變性淀粉的品種已達(dá)2000多種。

羥乙基淀粉是用化學(xué)方法在淀粉分子上引入親水基團(tuán)羥乙基而得到的變性 淀粉，其突出優(yōu)點(diǎn)是醚鍵的穩(wěn)定性高。在水解、氧化、交聯(lián)、羧甲基化等化學(xué) 反應(yīng)過程中，醚鍵不會斷裂，而且受電解質(zhì)和pH的影響小，能在較寬的pH條件 下使用。

以醫(yī)用玉米淀粉為起始物料.生產(chǎn)羥乙基淀粉原料一般要經(jīng)過糊化、水解 反應(yīng)、羥乙基化反應(yīng)、粗濾、脫色、精濾、超濾和噴霧干燥等步驟。目前常用 的生產(chǎn)方法是在已糊化的玉米淀粉中加入適量的鹽酸，在規(guī)定的溫度下進(jìn)行水 解反應(yīng)，所得的水解反應(yīng)液調(diào)整pH6.0～6.5后，在堿性下加入環(huán)氧乙烷進(jìn)行羥 乙基化，然后再加熱、再按重量/體積比0.5～1.0％的量加入活性炭等醫(yī)用吸附劑 并充分混臺均勻后.于100℃保溫2小時(shí)內(nèi)，冷卻至60～80℃時(shí)，分別用10μm、 45μm鈦棒依次過濾，再用10千道爾頓(KD)中孔纖維膜進(jìn)行超濾，最后，將超 濾未過的料液進(jìn)行噴霧干燥，就可得到羥乙基淀粉原料。我們發(fā)現(xiàn)，該生產(chǎn)工 藝有一個(gè)較大的缺陷。這就是在脫色過程中，當(dāng)加活性炭后，料液變得粘稠、 流動性變差；當(dāng)過濾時(shí)，幾噸料液很難在短時(shí)間內(nèi)通過濾器，往往需要8～12 個(gè)小時(shí)(生產(chǎn)效率低)，料液容易滋長細(xì)菌(容易導(dǎo)致產(chǎn)品細(xì)菌內(nèi)毒索等不合格)， 另外，活性炭容易從濾器漏(更換濾器、料液重新過濾，嚴(yán)重影響生產(chǎn)效率和 生產(chǎn)質(zhì)量)；而且，活性炭濾去后，其吸附有色物質(zhì)、細(xì)菌、細(xì)菌內(nèi)毒素等雜質(zhì) 的作用也就立刻終止(這也是影響產(chǎn)品外觀顏色、細(xì)菌內(nèi)毒素不合格的可能因 素之一)。由于活性炭對料液吸附作用很強(qiáng)，過濾處理較困難，料液中的活性炭 粉末也較難去除，所以利用活性炭脫色的方法仍需改進(jìn)。

CN101402690B提供了一種制備羥乙基淀粉的方法，使用濃度為 50ppm-200pppm的次氯酸鈉進(jìn)行脫色和滅菌，替代用活性炭進(jìn)行脫色的傳統(tǒng)工 藝，從而提高生產(chǎn)效率和羥乙基淀粉的質(zhì)量。該發(fā)明方法克服了傳統(tǒng)工藝采用 活性炭進(jìn)行脫色帶來的料液變得粘稠、流動性差、料液過濾時(shí)間長、料液容易 滋長細(xì)菌、活性炭容易從濾器漏出等缺陷，不僅大大縮短過濾時(shí)間，同時(shí)保證 生產(chǎn)的羥乙基淀粉原料批間穩(wěn)定，質(zhì)量可靠，但是脫色劑為強(qiáng)氧化性的次氯酸， 在脫色的同時(shí)會發(fā)生氧化反應(yīng)導(dǎo)致料液降解，最終使得羥乙基淀粉粘度降低， 分子量下降，此外分子量下降且氧化劑殘留會對產(chǎn)品的質(zhì)量產(chǎn)生不良影響。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提一種130/0.4羥乙基淀粉的制備 方法，所述方法使用不溶性殼聚糖進(jìn)行脫色澄清，改進(jìn)了用活性炭進(jìn)行脫色的 傳統(tǒng)工藝，從而提高了生產(chǎn)效率和羥乙基淀粉的質(zhì)量。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用了如下方法：

所述130/0.4羥乙基淀粉的制備方法，采用不溶性殼聚糖作為脫色劑，其克 服了傳統(tǒng)工藝采用活性炭進(jìn)行脫色帶來的脫色效率低、吸附量有限、料液過濾 時(shí)間長、料液內(nèi)毒素超限等缺陷，不僅吸附速度比活性炭吸附速度快5倍，吸 附量也比活性炭多5.5倍，且不溶性殼聚糖可以多次再生使用，不易造成二次污 染，且具有良好的機(jī)械強(qiáng)度不影響過濾，同時(shí)保證生產(chǎn)的羥乙基淀粉原料批次 穩(wěn)定，質(zhì)量可靠，符合國家標(biāo)準(zhǔn)。

作為優(yōu)選技術(shù)方案，所述方法包括以下步驟：

(1)糊化與水解：以水為分散介質(zhì)，配制淀粉乳，然后再加無機(jī)酸進(jìn)行水 解反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束，加入堿性溶液調(diào)節(jié)pH至6.0～6.5終止水解反應(yīng)，得到水 解淀粉；

(2)羥乙基醚化：向上述水解淀粉中加入堿性催化劑和醚化劑，在真空或 惰性氣體保護(hù)下，進(jìn)行醚化反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束，加酸中和；

(3)粗濾：將步驟(2)所得產(chǎn)物用澄清濾板過濾，得到粗濾液；

(4)脫色澄清：調(diào)節(jié)上述粗濾液至pH為3.0～6.5，然后加入不溶性殼聚糖， 進(jìn)行脫色澄清；

(5)將將步驟(4)所得產(chǎn)物精濾和超濾，得到濾液；