[發(fā)明專利]一種羥乙基淀粉的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210091868.8
• 申請日: 2012-03-31
• 公開（公告）號: CN102617743B
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李育強;但麗霞;顧春艷;聶守臻
• 申請（專利權(quán)）人: 李育強
• 主分類號: C08B31/12
• 分類號: C08B31/12;C08B30/04
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 陳慧珍

1.一種130/0.4羥乙基淀粉的制備方法，其特征在于，所述羥乙基淀粉的平均分子量為11～15萬，摩爾取代度為0.38～0.45；?

所述方法采用不溶性殼聚糖作為脫色劑；所述方法包括如下步驟：?

(1)糊化與水解：以水為分散介質(zhì)，配制淀粉乳，然后再加入無機酸進行水解反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束，降至室溫，加入堿性溶液調(diào)節(jié)pH至6.0～6.5終止水解反應(yīng)，得到水解淀粉；所述淀粉乳的質(zhì)量濃度為26～45％；所述無機酸的加入量以H-計為0.10～0.20mol/kg淀粉；?

(2)羥乙基醚化：向上述水解淀粉中加入堿性催化劑和醚化劑，在真空或惰性氣體保護下，進行醚化反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束，加酸中和；所述醚化劑的質(zhì)量為淀粉的8～18wt％；?

(3)粗濾：將步驟(2)所得產(chǎn)物用澄清濾板過濾，得到粗濾液；所述澄清濾板的精度為5～25μm；?

(4)脫色澄清：調(diào)節(jié)上述粗濾液至pH為3.0～6.5，然后加入不溶性殼聚糖，進行脫色澄清；所述不溶性殼聚糖的用量為：每升粗濾液加入不溶性殼聚糖5～20g；所述不溶性殼聚糖的粒度為1～10mm；所述脫色澄清的溫度為20～80℃；所述脫色澄清的時間為80～150min；?

(5)將步驟(4)所得產(chǎn)物精濾和超濾，得到濾液；所述精濾分一級精濾和二級精濾，所述一級精濾的過程為：將步驟(4)脫色后產(chǎn)物用除菌濾板過濾，所述二級精濾的過程為：將一級精濾產(chǎn)物用除菌濾板過濾；所述超濾采用20～30KD超濾膜進行；?

(6)將上述濾液干燥，得到130/0.4羥乙基淀粉；?

其中，步驟(1)在水解反應(yīng)進行的同時分析淀粉的水解程度；所述分析淀粉的水解程度的方法為：在水解反應(yīng)進行1h后每隔10min取樣，用平氏粘度計?測定樣品中的流出時間，當(dāng)流出時間在70s～75s左右時，反應(yīng)結(jié)束；步驟(2)中所述堿性催化劑的加入量以O(shè)H-計為2.0～3.0mol/kg淀粉，步驟(2)中所述醚化反應(yīng)的溫度為30～60℃，步驟(2)中所述醚化反應(yīng)的時間為2～4.5h。?

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)之前對淀粉進行預(yù)處理：(1’)將淀粉干燥。?

3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述淀粉為玉米淀粉。?

4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述玉米淀粉為直鏈或/和支鏈玉米淀粉。?

5.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(1’)所述淀粉干燥的溫度為50～180℃。?

6.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，步驟(1’)所述淀粉干燥的溫度為80～150℃。?

7.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，步驟(1’)所述淀粉干燥的溫度為130～140℃；?

8.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(1’)所述淀粉干燥的時間為0.5～8h。?

9.如權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，步驟(1’)所述淀粉干燥的時間為1～5h。?

10.如權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，步驟(1’)所述淀粉干燥的時間為2h。?

11.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述水為注射水。?

12.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述淀粉乳的質(zhì)量濃度為26％。?

13.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述無機酸為鹽酸、硫酸、硝酸、碳酸、磷酸中的一種或者至少兩種的混合物。?

14.如權(quán)利要求13所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述無機酸為鹽酸、硫酸、磷酸中的一種或者至少兩種的混合物。?

15.如權(quán)利要求14所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述無機酸為鹽酸。?

16.如權(quán)利要求13所述的方法，其特征在于，所述鹽酸的濃度為12mol/L。?

17.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述水解反應(yīng)的溫度為60～120℃。?