[發明專利]一種柴胡皂苷a的制備方法

有效

• 申請號: 201210088649.4
• 申請日: 2012-03-30
• 公開（公告）號: CN102643323A
• 公開（公告）日: 2012-08-22
• 發明（設計）人: 程國才;汪俊;謝繼才;王財林;李銳;孫振蛟
• 申請（專利權）人: 寧波立華植物提取技術有限公司
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 尉偉敏

技術領域

本發明涉及一種中藥提取物的制備方法，特別涉及一種柴胡皂苷a的制備方法。

背景技術

柴胡為傘形科植物柴胡（Bupleurum?chinense?DC.）或狹葉柴胡（Bupleurum?scorzoner-ifolium?Willd.）的干燥根。按性狀不同，分別習稱“北柴胡”及“南柴胡”。柴胡具有疏肝解郁、疏散退熱、升陽舉陷等功效。柴胡皂苷為柴胡的主要藥效成分，對整個藥物的療效起著舉足輕重的作用。在柴胡制劑的研究中，只有通過提高柴胡皂苷的提取率，才能提高藥材的利用度，確保療效。

公告號CN101084948B的發明公開了一種柴胡皂苷的制備方法，該方法按順序包括如下步驟：(1)取柴胡或柴胡提取揮發油后的殘渣，加入溶劑，將溶液調至堿性后再進行提取，得提取液；(2)提取液上大孔型堿性陰離子交換柱，先用堿水和純水沖洗，沖洗液棄去，再用含水乙醇洗脫，洗脫液濃縮，即得柴胡皂苷。其中不足之處為：提取液直接上大孔型堿性陰離子交換柱分離而獲得柴胡皂苷a，這樣柴胡皂苷a的轉移率（相對收率）不穩定且轉移率不高，致使最終獲得的柴胡皂苷a的純度不高。

發明內容

本發明的目的在于解決現有技術存在的上述缺陷，提供一種柴胡皂苷a的轉移率高且穩定，最終柴胡皂苷a的純度高的柴胡皂苷a的制備方法，提高了藥材的利用度，工藝穩定，適合規模化生產。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：一種柴胡皂苷a的制備方法，所述的制備方法步驟如下：

⑴將柴胡藥材粗粉碎得粉碎物，向粉碎物中加入6-10倍重量的乙醇水溶液進行提取得提取液，將提取液真空減壓濃縮至含固量為25%-40%得濃縮液，離心，得沉淀；本發明將提取液濃縮至含固量為25%-40%再離心，這樣有利于柴胡藥材中的有效成分柴胡皂苷a經離心積聚到沉淀中，提高了柴胡皂苷a的轉移率和提取率；

⑵取沉淀，用乙醇水溶液溶解，上Al₂O₃柱層析，再用乙醇水溶液洗脫，洗脫液真空減壓濃縮至乙醇質量濃度在5%以下，真空干燥即得柴胡皂苷a成品。取沉淀，用乙醇水溶液溶解，乙醇水溶液用量為使溶質溶解的溶劑量。

????本發明將濃縮液離心，取沉淀溶解后，經Al₂O₃柱層析來分離獲得柴胡皂苷a，而不采用現有方法將濃縮液直接上大孔型堿性陰離子交換柱，通過這樣操作，柴胡皂苷a的分離效果好，柴胡皂苷a的轉移率即相對收率高，得到的最終產品純度高，提高了藥材的利用度，工藝穩定，適合規模化生產。

作為優選，步驟⑴中粉碎物的大小在10-60目。控制粉碎物的大小在10-60目利于柴胡皂苷a的提取。

作為優選，步驟⑴中所述的乙醇水溶液的質量濃度為60%-95%。

作為優選，?步驟⑴中提取的溫度在70-100℃，提取時間1-2小時，提取2-3次。

作為優選，步驟⑴和步驟⑵中所述的真空減壓濃縮的條件為：溫度50-65℃，真空度-0.06~-0.09Mpa。

作為優選，步驟⑴中所述的離心是在轉速4000-7000r/min下離心10-20min，離心1-2次。離心參數的控制，柴胡藥材中的有效成分柴胡皂苷a能更好地離心積聚到沉淀中，獲得最佳地柴胡皂苷a的轉移率和提取率。

作為優選，步驟⑵中所述的乙醇水溶液的質量濃度為70%-95%。

作為優選，步驟⑵中用乙醇水溶液洗脫時，洗脫劑用量為2倍保留體積至6倍保留體積。保留體積為從進樣開始到某組分在柱后出現濃度極大值時流出溶劑的體積。本發明中洗脫劑乙醇水溶液的用量為2倍保留體積至6倍保留體積。

作為優選，步驟⑵中所述的Al₂O₃柱Al₂O₃的裝柱量為H：D=2-10：1；Al₂O₃柱上樣量為m_樣品：m_氧化鋁=1:2-8。Al₂O₃?的大小在100-300目，優選中性Al₂O₃?，裝柱量為H：D，其中H代表柱的高度，D代表柱的直徑；上樣量為m_樣品：m_氧化鋁，，其中m_樣品代表樣品的質量（即沉淀用乙醇水溶液溶解后的液體），m_氧化鋁，代表氧化鋁的質量。控制裝柱量和上樣量，以達到最佳的分離效果，柴胡皂苷a的轉移率高，最終產品的純度高。