[發明專利]一種柴胡皂苷a的制備方法

有效

• 申請號: 201210088649.4
• 申請日: 2012-03-30
• 公開（公告）號: CN102643323A
• 公開（公告）日: 2012-08-22
• 發明（設計）人: 程國才;汪俊;謝繼才;王財林;李銳;孫振蛟
• 申請（專利權）人: 寧波立華植物提取技術有限公司
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 尉偉敏

1.?一種柴胡皂苷a的制備方法，其特征在于：所述的制備方法步驟如下：

⑴將柴胡藥材粗粉碎得粉碎物，向粉碎物中加入6-10倍重量的乙醇水溶液進行提取得提取液，將提取液真空減壓濃縮至含固量為25%-40%得濃縮液，離心，得沉淀；

⑵取沉淀，用乙醇水溶液溶解，上Al₂O₃柱層析，再用乙醇水溶液洗脫，洗脫液真空減壓濃縮至乙醇質量濃度在5%以下，真空干燥即得柴胡皂苷a成品。

2.根據權利要求1所述的一種柴胡皂苷a的制備方法，其特征在于：步驟⑴中粉碎物的大小在10-60目。

3.根據權利要求1所述的一種柴胡皂苷a的制備方法，其特征在于：步驟⑴中所述的乙醇水溶液的質量濃度為60%-95%。

4.根據權利要求1或2或3所述的一種柴胡皂苷a的制備方法，其特征在于：步驟⑴中提取的溫度在70-100℃，提取時間1-2小時，提取2-3次。

5.根據權利要求1或2或3所述的一種柴胡皂苷a的制備方法，其特征在于：步驟⑴和步驟⑵中所述的真空減壓濃縮的條件為：溫度50-65℃，真空度-0.06~-0.09Mpa。

6.根據權利要求1或2或3所述的一種柴胡皂苷a的制備方法，其特征在于：步驟⑴中所述的離心是在轉速4000-7000r/min下離心10-20min，離心1-2次。

7.根據權利要求1或2或3所述的一種柴胡皂苷a的制備方法，其特征在于：步驟⑵中所述的乙醇水溶液的質量濃度為70%-95%。

8.根據權利要求7所述的一種柴胡皂苷a的制備方法，其特征在于：步驟⑵中用乙醇水溶液洗脫時，洗脫劑用量為2倍保留體積至6倍保留體積。

9.根據權利要求1或2或3所述的一種柴胡皂苷a的制備方法，其特征在于：步驟⑵中所述的Al₂O₃柱Al₂O₃的裝柱量為H：D=2-10：1；Al₂O₃柱上樣量為m_樣品：m_氧化鋁=1:2-8。

10.根據權利要求1或2或3所述的一種柴胡皂苷a的制備方法，其特征在于：步驟⑵中所述的真空干燥條件為：溫度50-70℃，真空度-0.06~-0.09Mpa，干燥時間1-2.5小時。