[發明專利]一種同時制備長梗冬青苷和紫丁香苷的方法

有效

• 申請號: 201210088421.5
• 申請日: 2012-03-29
• 公開（公告）號: CN102643322A
• 公開（公告）日: 2012-08-22
• 發明（設計）人: 巢志茂;王淳;吳曉毅;孫文;譚志高;劉海萍
• 申請（專利權）人: 中國中醫科學院中藥研究所
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00;C07H15/203;C07H1/08
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245
• 代理人: 關暢

1.一種同時提取長梗冬青苷和紫丁香苷的方法，包括下述步驟：

1)以體積分數50％-70％的乙醇水溶液為提取劑，對救必應進行提取，收集提取液；

2)將所述提取液通過大孔吸附樹脂進行柱層析分離，以乙醇-水為洗脫劑進行梯度洗脫，分別收集體積分數為10％-30％乙醇水溶液的洗脫組分和體積分數為40％-70％乙醇水溶液的洗脫組分；

3)將所述體積分數為10％-30％乙醇水溶液的洗脫組分濃縮、干燥，得到紫丁香苷粗品，將所述紫丁香苷粗品采用重結晶或柱層析進行純化，得到純化的紫丁香苷；

將所述體積分數為40％-70％乙醇水溶液的洗脫組分濃縮、干燥，得到長梗冬青苷粗品，將所述長梗冬青苷粗品采用重結晶法或柱層析法進行純化，得到純化的長梗冬青苷。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟1)中所述提取的方法為冷浸提取、超聲提取或回流提取。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：所述提取的方法為回流提取；所述回流提取進行1-3次，每次提取的時間為30分鐘-90分鐘，每次提取時，提取劑的用量與救必應的配比為(8-16)L∶1kg。

4.根據權利要求1-3中任一項所述的方法，其特征在于：在步驟2)前還包括將步驟1)得到的提取液進行濃縮的步驟；所得濃縮液的濃度為0.04-0.16g生藥/mL。

5.根據權利要求1-4中任一項所述的方法，其特征在于：步驟2)中所述大孔吸附樹脂選自下述任意一種型號的大孔吸附樹脂：HP20、NKA-II、HPD-100A、SP825、DM301、D101、AB-8和S-8。

6.根據權利要求1-5中任一項所述的方法，其特征在于：步驟2)中所述梯度洗脫的條件如下：先用體積分數為10％-30％乙醇水溶液進行洗脫，再用體積分數為40％-70％乙醇水溶液進行洗脫；每個梯度洗脫2-5倍柱體積。

7.根據權利要求1-6中任一項所述的方法，其特征在于：步驟3)中所述重結晶法中所用的溶劑為甲醇、乙醇、丙酮或它們的水溶液。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于：步驟3)中所述重結晶的方法具體如下：將紫丁香苷粗品或長梗冬青苷粗品溶于溶劑中，置于50℃-70℃水浴中使其達到過飽和溶液，再于室溫靜置5-60h，析出結晶，過濾，干燥，得到純化的紫丁香苷粗品或長梗冬青苷。

9.根據權利要求1-6中任一項所述的方法，其特征在于：步驟3)中所述柱層析選自下述至少一種：開放式ODS柱色譜法、Sephadex?LH-20柱層析法、制備液相色譜法；

所述柱層析法中所用的洗脫劑為體積分數為10-70％的甲醇水溶液。

10.根據權利要求1-9中任一項所述的方法，其特征在于：所述純化的紫丁香苷的純度大于90％，所述純化的長梗冬青苷的純度大于98％。