[發明專利]一種提取富EuCl3溶液的方法與系統

有效

• 申請號: 201210087893.9
• 申請日: 2012-03-29
• 公開（公告）號: CN102676811A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 邱小英
• 申請（專利權）人: 江西稀有稀土金屬鎢業集團有限公司
• 主分類號: C22B3/26
• 分類號: C22B3/26;C22B59/00;C22B3/02
• 代理公司: 北京王景林知識產權代理事務所 11320
• 代理人: 王景林;梁潔

技術領域

本發明涉及一種提取富EuCl₃溶液的方法與系統，屬于稀土濕法冶煉的技術領域。

背景技術

提取富EuCl₃溶液的傳統工藝如圖2所示，主要包括：在P₅₀₇-煤油-HCl-Sm/Eu/Gd萃取分離體系中，采用1.0～1.5M?P₅₀₇為萃取劑，磺化煤油為稀釋劑，配制成有機相，用氨水皂化，氨化率為30～36％；料液為Gd/Tb分離水相，即1.0～1.5MSm-Eu-Gd料液，洗酸為4.5～5.0NHCl；皂化有機相、Sm-Eu-Gd料液、4.5NHCl的流比為45～30∶1∶2.7～3.2和洗水的流量(10～15L/min)，控制上述比例關系和流量，采用三出口多級分餾萃取工藝在萃取槽內進行萃取分離；從萃取段第1級加入有機相及氨水進行連續皂化，從萃取段24級連續加入1.0～1.5MSm-Eu-Gd料液，在第1～24級萃取段中進行連續逆流萃取；24級的負載有機相進入洗滌1段第1級，從洗滌2段的100～140級中1級連續加入4.5NHCl，在洗滌1段第1級～洗滌2段的100～140級進行逆流洗滌；帶有余酸的有機相再經過在水洗段2～6級中加入洗水進行逆流洗滌和澄清；在第2級連續得到純度≥99.9％SmCl₃溶液；位于洗滌1段的第37～56級為富EuCl₃溶液的移動三出口，控制富EuCl₃溶液出口流量，得到含Eu：50～70％、Gd：10～20％、Sm：10～20％的富EuCl₃溶液；在洗滌2段GdCl₃溶液出口級控制GdCl₃溶液的出口流量為1～2L/min，連續得到純度≥99.99％GdCl₃溶液，剩余的GdCl₃溶液進入GdCl₃溶液出口的前一級連續用作洗滌段的洗酸；在水洗段2～6級中的一級連續排出廢水，水洗段的最后一級連續排出空白的循環有機相，經過中轉槽連續返回萃取段第1級。

但是，現有工藝產出的富EuCl₃含有價元素Gd偏高，有價元素Gd的直收率偏低，生產成本偏高。

發明內容

本發明的目的是提供一種提取富EuCl₃溶液的方法和系統，其能降低提取富EuCl₃溶液中所含有價元素Gd，提高有價元素Gd的直收率，降低生產成本，提高企業的經濟效益。

為此，根據本發明的一個方面，提供了一種提取富EuCl₃溶液的方法，其特征在于：從萃取段第1級加入的有機相和氨水，有機相和氨水的體積比為100∶5～9，并且進行連續皂化；從第n級連續加入1.0～1.5MSm-Eu-Gd料液，在萃取段第1～n級中進行連續逆流萃取；n級的負載有機相進入洗滌1段的第1級，從洗滌2段第m級連續加入4.5～5.0NHCl進行逆流洗滌，24＜n＜56，m級從洗滌1段第1級算起；位于萃取段的第p級至第q級為富EuCl₃溶液的移動三出口，p＜37，q＜56，p和q是自然數，控制富EuCl₃溶液出口流量為0.5～1.5L/min，連續得到含Eu：50～70％、Gd：1～2％、Sm：30～50％的富EuCl₃溶液。

優選地，n為48。

優選地，所述洗滌段為洗滌1段第1級至洗滌2段110～130級處理單元。

特別是，有機相以1.0～1.5M?P₅₀₇為萃取劑，磺化煤油為稀釋劑配制而成。

優選地，p＝33，q＝40。