[發(fā)明專利]一種提取富EuCl3溶液的方法與系統(tǒng)

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210087893.9
• 申請日: 2012-03-29
• 公開（公告）號: CN102676811A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發(fā)明（設計）人: 邱小英
• 申請（專利權）人: 江西稀有稀土金屬鎢業(yè)集團有限公司
• 主分類號: C22B3/26
• 分類號: C22B3/26;C22B59/00;C22B3/02
• 代理公司: 北京王景林知識產權代理事務所 11320
• 代理人: 王景林;梁潔

1.一種提取富EuCl₃溶液的方法，一系列依次排列的多級處理單元分別構成萃取段、洗滌段和水洗段，每個處理單元都設有澄清室和混合室，在萃取段進行連續(xù)逆流萃取，其特征在于：

將多級的處理單元作為萃取段；

將所述洗滌段分成洗滌1段和洗滌2段，負載有機相進入洗滌1段第1級，洗滌2段最后1級連續(xù)加入4.5～5.0NHCl進行逆流洗滌；

將洗滌段的富EuCl₃移動三出口改在萃取段。

2.一種新改進的提取富EuCl₃溶液的方法，主要包括：

在P₅₀₇-煤油-HCl-Sm/Eu/Gd萃取分離工藝中，采用1.0～1.5MP₅₀₇為萃取劑，磺化煤油為稀釋劑，配制成有機相，用氨水皂化，氨化率為30～36％；料液為Gd/Tb分離水相，即1.0～1.5MSm-Eu-Gd料液，洗酸為4.5～5.0NHCl；皂化有機相、Sm-Eu-Gd料液和4.5～5.0NHCl的流量比為45～30∶1∶2.7～3.2和10～15L/min的洗水流量，控制上述比例關系和流量，采用三出口多級分餾萃取工藝在萃取槽內進行萃取分離，其特征在于：

從萃取段第1級加入1.0～1.5M有機相和氨水，其體積比為100∶5～9，進行連續(xù)皂化；

從萃取段第n級連續(xù)加入1.0～1.5MSm-Eu-Gd料液，在萃取段第1～n級中進行連續(xù)逆流萃取；n級的負載有機相進入洗滌1段的第1級，從洗滌2段第m級連續(xù)加入4.5～5.0NHCl進行逆流洗滌，24＜n＜56，110＜m＜130，m和n是自然數(shù)，m級從洗滌1段第1級算起；

在水洗段倒數(shù)第2級中加入10～15L/min的洗水，帶有余酸的有機相再經過水洗段2～6級的逆流洗滌和澄清；

在萃取段第2級連續(xù)得到純度≥99.9％SmCl₃溶液；

位于萃取段的第p級至第q級為富EuCl₃溶液的移動三出口，p＜37，q＜56，p和q是自然數(shù)，控制富EuCl₃溶液出口流量為0.5～1.5L/min，連續(xù)得到含Eu：50～70％、Gd：1～2％、Sm：30～50％的富EuCl₃溶液；

在洗滌2段GdCl₃溶液出口級控制好出口流量為1～2L/min，連續(xù)得到純度≥99.99％GdCl₃溶液，剩余的GdCl₃溶液進入GdCl₃溶液出口的前一級，連續(xù)用作洗滌段的洗酸；

以及在水洗段2～6級中的第2級連續(xù)排出廢水，水洗段的最后一級連續(xù)排出空白的循環(huán)有機相，經過中轉槽連續(xù)返回萃取段的第1級。

3.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于：優(yōu)選地，n為48。

4.如權利要求2所述的方法，其特征在于：優(yōu)選地，m為110～130。

5.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于：特別是，有機相以1.0～1.5MP₅₀₇為萃取劑，磺化煤油為稀釋劑配制而成。

6.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于：優(yōu)選地，p＝33，q＝40。