[發明專利]一種批量制備單分散亞微米二氧化硅粉體的方法

無效

• 申請號: 201210084492.8
• 申請日: 2012-03-27
• 公開（公告）號: CN103359745A
• 公開（公告）日: 2013-10-23
• 發明（設計）人: 王家松;李建軍;湯淑云;韓躍;余勇;雷衛武
• 申請（專利權）人: 浩華科技實業有限公司
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18;C01B33/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于無機材料領域，涉及二氧化硅粉體的工業化批量制備，即通過帶有減壓冷凝裝置的反應釜首先制備單分散二氧化硅球形粒子的分散液，反應完成后，通過反應釜的減壓冷凝裝置將液體冷凝，冷凝后的液體作為制備粉體的原料循環使用，同時，在反應釜的底部形成產物硅粉。

背景技術

二氧化硅粉體材料在催化劑載體、藥物釋放、橡膠增強劑、建筑隔熱等領域具有越來越重要的應用。隨著我國經濟的快速發展，二氧化硅粉體的產量和需求日益增長。其中，特種二氧化硅的發展尤其迅猛，作為一種有著特殊應用的特種二氧化硅，單分散二氧化硅的研發、生產得到了長足的進步。單分散二氧化硅，是指粒徑偏差小于5％的二氧化硅球形顆粒，與大小均勻性較差的二氧化硅相比，單分散二氧化硅具有優異的尺寸均勻性，在色譜柱、平行板間隔材料、光子晶體等方面有著不可替代的特殊應用。

目前，制備二氧化硅粉體的方法有氣相法、液相法、固相法等，其中，制備單分散二氧化硅粉體的主要方法是液相法，該方法先是通過反應制得二氧化硅的分散液，然后經過過濾、噴霧干燥等工序得到單分散二氧化硅粉體，與工業上其它方法相比，該方法存在明顯的缺點：一是步驟較多，耗時較長，不如氣相法一步直接得到二氧化硅粉體；另外，液相法得到的單分散二氧化硅分散液濃度偏低，一般在1％-2％之間，同時，在制備粉體的過程中損失了大量的揮發性溶劑，這不僅增大了能耗，而且污染了空氣，這與現今世界各國都在要求低碳、環保的時代需求背道而馳，最后，傳統液相法制備的二氧化硅粉體產量較低，多停留在實驗室級別的小試、中試水平，單釜產量多為克級，很難達到公斤級，導致生產企業只能提供低濃度的單分散二氧化硅分散液，很難提供粉體型單分散二氧化硅或高濃度二氧化硅分散液。給儲存、運輸、使用造成了諸多不便。

由于上述諸多缺點，傳統的液相法制備單分散二氧化硅已經極大阻礙了單分散二氧化硅的發展和應用，而采用氣相法制備不能得到單分散二氧化硅粉體，因此，迫切需要開發一種新穎的制備單分散二氧化硅方法，該方法不僅簡便、省時、節能、環保，而且能夠批量化生產，最好能夠一步得到單分散二氧化硅粉體，以便于儲存、運輸、使用。

發明內容

為了解決上述的種種問題，經多年的研究開發，我們開發了一種批量制備單分散亞微米二氧化硅粉體的方法，該方法通過配方優化和自制的多功能反應釜，可以一步制備公斤級單分散二氧化硅粉體。

本發明采用的技術方案如下：

首先，采用溶膠、凝膠反應制備單分散二氧化硅分散液，原料為正硅酸乙酯、氨水、乙醇、去離子水等，反應一定時間后，加入一定量的表面活性劑，最后生成二氧化硅、乙醇、水等，隨后，通過反應釜自帶的減壓冷凝裝置，全部或部分除去二氧化硅分散液中的乙醇、氨水、水等溶劑，從而在反應釜內得到單分散二氧化硅粉體或高濃度單分散二氧化硅分散液。

所述二氧化硅合成反應中的氨濃度為1-4mol/L，去離子水濃度為1-3mol/L，TEOS濃度為0.1-0.5mol/L。

所述單分散二氧化硅制備階段混合溶劑中的醇可以是乙醇、甲醇、正丙醇、異丙醇，丁醇等，其中優選乙醇。

所述生長完成后的單分散二氧化硅微球分散液中加入的表面活性劑硅烷偶聯劑可以是KH-570、SCA-903、KH-560、DL-602、DL-171等，其中優選KH-570和SCA-903。

所述的二氧化硅合成反應可以是一步法溶膠-凝膠反應，也可以是多步法種子生長制備。

所述的制備方法可以制備粒徑大小在100nm到1000nm之間的單分散二氧化硅。

所述的制備方法可以制備粒徑偏差大于5％的粒徑大小不均勻的二氧化硅粉體。

所述的制備方法可以制備公斤級二氧化硅粉體，也可以制備任何所需濃度的二氧化硅分散液。

所述的制備方法除了用于亞微米二氧化硅粉體的制備，也可以用于粒徑在10nm-100nm的納米級二氧化硅粉體的制備。

所述的制備方法除了用于亞微米二氧化硅粉體的制備，也可以用于粒徑在1um-1000um的微米級二氧化硅粉體的制備。

所述的反應釜的體積可以在0.5升至100升范圍，也可以在100升到1000升范圍。

所述的反應釜的減壓冷凝裝置可以采用玻璃材質制備，也可以采用不銹鋼或其它材質制備。

本發明與現有技術相比，具有以下顯著特點和積極效果：

(1)反應釜既可以作為二氧化硅制備的反應容器，又可以作為粉體的制備裝置，減少了制備工序，降低了生產成本。