[發明專利]一種2,2-二[4-(4’-氨基苯氧基)苯基]丙烷的制備方法無效
| 申請號: | 201210084204.9 | 申請日: | 2012-03-27 |
| 公開(公告)號: | CN102633662A | 公開(公告)日: | 2012-08-15 |
| 發明(設計)人: | 周立新;李陵嵐;葉楚平 | 申請(專利權)人: | 湖北大學 |
| 主分類號: | C07C217/90 | 分類號: | C07C217/90;C07C213/02 |
| 代理公司: | 北京三高永信知識產權代理有限責任公司 11138 | 代理人: | 徐立 |
| 地址: | 430062 湖北省武*** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 氨基 苯氧基 苯基 丙烷 制備 方法 | ||
1.一種2,2-二[4-(4’-氨基苯氧基)苯基]丙烷的制備方法,其特征在于,所述方法包括:
采用2,2-二(4-羥基苯基)丙烷和成鹽劑進行成鹽反應,其中,反應配料摩爾比為2,2-二(4-羥基苯基)丙烷∶成鹽劑=1∶2.3~3.0;
在成鹽反應后的溶液中加入對硝基溴苯、N,N-二甲基甲酰胺和甲苯的混合溶劑,氮氣保護,加熱回流反應制得2,2-二[4-(4’-硝基苯氧基)苯基]丙烷,其中,反應配料摩爾比為2,2-二(4-羥基苯基)丙烷∶對硝基溴苯=1∶2.0~2.5;
將加熱回流反應后的溶液冷卻至100℃,趁熱過濾,將濾液降溫至70℃,趁熱倒入乙醇中,冷卻至室溫,沉淀析出,過濾得到濾渣,用乙醇水溶液洗滌濾渣,并于90℃下真空烘干,得固體2,2-二[4-(4’-硝基苯氧基)苯基]丙烷;
以無水乙醇為溶劑,將2,2-二[4-(4’-硝基苯氧基)苯基]丙烷在催化劑的作用下,與還原劑進行還原反應,得到2,2-二[4-(4’-氨基苯氧基)苯基]丙烷。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述乙醇水溶液中,乙醇與水的質量比為1∶1。
3.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述成鹽反應的反應時間為15~20分鐘。
4.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述成鹽劑包括無水氫氧化鉀、無水碳酸鈉、無水碳酸鉀、無水氫氧化鈉中的一種或多種。
5.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述加熱回流反應的溫度為130~140℃。
6.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述還原劑為氫氣,所述催化劑為鈀炭催化劑,所述還原反應在2~3MPa的壓力下進行。
7.根據權利要求6所述的制備方法,其特征在于,所述還原反應的時間為2~3小時,所述還原反應的溫度為50~65℃。
8.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述混合溶劑中,N,N-二甲基甲酰胺和甲苯的質量比為8∶2。
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C07C 無環或碳環化合物
C07C217-00 連接在同一個碳架上的含氨基和醚化的羥基的化合物
C07C217-02 .醚化的羥基和氨基連接在同一個碳架的非環碳原子上
C07C217-52 .醚化的羥基或氨基連接在同一個碳架的除六元芳環以外的其他環的碳原子上
C07C217-54 .醚化的羥基連接在至少1個六元芳環的碳原子上和氨基連接在非環碳原子上或連接在除同一個碳架的六元芳環以外的其他環的碳原子上
C07C217-76 .帶有連接在六元芳環碳原子上的氨基和連接在非環碳原子或同一碳架的除六元芳環以外的其他環碳原子上的醚化羥基
C07C217-78 .帶有連接在同一碳架的六元芳環的碳原子上的氨基和醚化羥基





