[發明專利]一種測定鐵礦石中氧化鎂含量的方法

有效

• 申請號: 201210084070.0
• 申請日: 2012-03-28
• 公開（公告）號: CN102636617A
• 公開（公告）日: 2012-08-15
• 發明（設計）人: 馮曉軍;薛菁;陳丹紅;周玲芬;盧美蓮;李翠華;胡蓮珍;陳晶亮;姜威;梅連平
• 申請（專利權）人: 云南磷化集團有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;G01N31/22
• 代理公司: 昆明合眾智信知識產權事務所 53113
• 代理人: 張媛德;范嚴生

技術領域

本發明涉及一種檢測方法，特別涉及用一種測定沉積鐵塊巖礦石中氧化鎂含量的方法。

背景技術

目前測定鐵礦石中氧化鎂含量-絡合滴定法，分解試樣多用過氧化鈉-氫氧化鈉熔融分解。以三乙醇胺、乙二醇二乙醚二銨四乙酸(EGTA)浸取。過濾，鎂以氫氧化鎂形式沉淀與其他共存的堿土金屬及鐵、錳、鋁、硅、磷、硫、氟和有色金屬等干擾元素分離；以氫氧化銨分離稀土、鈦；以銅試劑-三氯甲烷萃取分離殘存鐵、錳及其他有色金屬元素。以鉻黑T為指示劑，在pH10的氨水-氯化銨緩沖溶液介質中，用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準溶液滴定，測定氧化鎂的含量。這些溶劑對環境和分析操作人員影響較大。操作煩瑣且要求嚴格，耗時較長。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有技術的缺陷，提供一種方法簡便、快速、環保、低成本的一種測定鐵礦石中氧化鎂的方法。

本發明所述的一種測定鐵礦石中氧化鎂含量的方法，是通過以下方案實現的：

a.將鐵礦試樣0.4~0.6g置于鎳坩堝中，加入氫氧化鈉熔劑混勻；

b.將鎳坩堝置于高溫爐中，溫度在25~30℃之間逐漸升高700~800℃溫度后，保持溫度10~20min，取出坩堝、冷卻，置于250mL燒杯中，加入70~80mL沸水，立即蓋上表面皿，待熔融物脫落后，用熱水和少量硝酸洗凈坩堝和蓋，熔溶物在不斷攪拌下，立即加入20~30mL硝酸酸化,加熱煮沸至清亮，得溶液；

c.將步驟b所述的溶液冷卻，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用；

d.吸取250mL容量瓶中的試液20~30mL置于300mL燒杯中，加入5~15mL苯羥乙酸，充分攪拌后，加入10~14mL乙二醇二乙醚二銨四乙酸(EGTA)，加入10~20mL三乙醇胺，攪拌片刻，加入二滴孔雀綠指示液，用氫氧化鈉溶液中和至溶液為無色，再過量3~5mL。加熱至80℃溫度左右，此時沉淀凝聚成塊，趁熱用快速濾紙過濾，用熱氫氧化鈉溶液洗滌燒杯和沉淀各3~4次。用熱鹽酸溶液分次溶解沉淀于原燒杯中，再用熱水洗滌濾紙6~8次，并稀釋至150mL。于燒杯中加入約0.1g抗壞血酸、5mL三乙醇胺，攪勻。投入一小塊pH試紙，用氨水溶液中和溶液pH為7~8后，加入10mLpH10的氨水-氯化銨緩沖溶液和約0.2克二乙基二硫代氨基甲酸鈉,即銅試劑，攪拌片刻，加入適量的酸性鉻藍K-萘酚綠B指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準溶液滴定至溶液由紅色變純藍色為終點。記錄此次乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準溶液用量，根據GB/T1871.5-1995磷礦石和磷精礦氧化鎂含量的測定容量法計算公式，即求出鐵礦石中氧化鎂含量。

步驟a所述的氫氧化鈉熔劑為AR級，氫氧化鈉熔劑加入量為4~6g。

步驟b所述的20~30mL硝酸酸化，硝酸為AR級濃硝酸。

步驟d所述的加入5~15mL苯羥乙酸為AR級，苯羥乙酸的質量濃度為50g/L，用于掩蔽鈦離子的干擾；加入10~14mL乙二醇二乙醚二銨四乙酸(EGTA)?為AR級，乙二醇二乙醚二銨四乙酸(EGTA)?的質量濃度為70g/L，用于掩蔽堿土金屬的干擾；加入10~20mL三乙醇胺為AR級，三乙醇胺的體積比濃度為1+1，用于掩蔽鐵、鋁等金屬離子；加入二滴孔雀綠指示液為AR級，質量濃度為1g/L；調節酸度所用的氫氧化鈉為AR級，氫氧化鈉的質量濃度為200g/L，使溶液由翠綠色至無色，再過量3~5mL。此時，生成氫氧化鎂沉淀。

所述的加熱至80℃溫度左右，此時氫氧化鎂沉淀沉淀凝聚成塊，趁熱用快速濾紙過濾，用熱氫氧化鈉為AR級，氫氧化鈉的質量濃度為20g/L，熱氫氧化鈉溶液洗滌燒杯和沉淀各3~4次，達到和其它離子分離；用熱鹽酸為AR級，體積比濃度為1+9，熱鹽酸溶液分次溶解氫氧化鎂沉淀于原燒杯中，再用熱水洗滌濾紙6~8次于原燒杯中，并稀釋至150mL。

所述的于燒杯中加入約0.1g抗壞血酸為AR級；5mL三乙醇胺為AR級，三乙醇胺的體積比濃度為1+1，用于掩蔽殘余的鐵、鋁等金屬離子，攪勻，用氨水為AR級，體積比濃度為2+3；氨水中和溶液pH為7~8后，加入10mLpH10的氨水-氯化銨緩沖溶液，緩沖溶液的配制方法為：稱取質量為67.5g的AR級氯化銨，溶解于水中，加了體積為570mLAR級氨水，用水稀釋至1000?mL，混勻。