[發明專利]一種測定鐵礦石中氧化鎂含量的方法

有效

• 申請號: 201210084070.0
• 申請日: 2012-03-28
• 公開（公告）號: CN102636617A
• 公開（公告）日: 2012-08-15
• 發明（設計）人: 馮曉軍;薛菁;陳丹紅;周玲芬;盧美蓮;李翠華;胡蓮珍;陳晶亮;姜威;梅連平
• 申請（專利權）人: 云南磷化集團有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;G01N31/22
• 代理公司: 昆明合眾智信知識產權事務所 53113
• 代理人: 張媛德;范嚴生

1.一種測定鐵礦石中氧化鎂含量的方法，其特征在于，其方法為：

a.將鐵礦試樣0.4~0.6g置于鎳坩堝中，加入氫氧化鈉熔劑混勻；

b.將鎳坩堝置于高溫爐中，溫度在25~30℃之間逐漸升高700~800℃溫度，保持溫度10~20min后，取出鎳坩堝、冷卻，置于250mL燒杯中，加入70~80mL沸水，立即蓋上表面皿，待熔融物脫落后，用熱水和硝酸洗凈鎳坩堝和表面皿,熔融物在不斷攪拌下，立即加入20~30mL硝酸酸化,加熱煮沸至清亮，得溶液；

c.將步驟b所得的溶液冷卻，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用；

d.吸取250mL容量瓶中的試液20~30mL置于300mL燒杯中，加入5~15mL苯羥乙酸，充分攪拌后，加入10~14mL乙二醇二乙醚二銨四乙酸(EGTA)，加入10~20mL三乙醇胺，攪拌片刻，加入二滴孔雀綠指示液，用氫氧化鈉溶液中和至溶液為無色后，再過量3~5mL，將溶液加熱至80℃~90℃溫度，沉淀凝聚成塊時用快速濾紙過濾，用50~60℃熱氫氧化鈉溶液洗滌燒杯和沉淀各3~4次；用50~60℃熱鹽酸溶液分3~4次溶解沉淀于原燒杯中，再用熱水洗滌濾紙6~8次，并稀釋至150mL；于燒杯中加入約0.1g抗壞血酸、5mL三乙醇胺，攪勻；投入一小塊pH試紙，用氨水溶液中和溶液pH為7~8后，加入10mLpH10的氨水-氯化銨緩沖溶液和約0.2克二乙基二硫代氨基甲酸鈉，攪拌片刻，加入約0.1~0.2g的酸性鉻藍K-萘酚綠B指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準溶液滴定至溶液由紅色變純藍色為終點，記錄此次乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準溶液用量，根據乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準溶液的用量計算出鐵礦石中氧化鎂含量。

2.根據權利要求1所述的測定鐵礦石中氧化鎂含量的方法，其特征在于，步驟a所述的AR級氫氧化鈉熔劑加入量為4~6g。

3.根據權利要求1所述的測定鐵礦石中氧化鎂含量的方法，其特征在于，步驟b所述的加入20~30mL硝酸，為AR級濃硝酸。

4.根據權利要求1所述的測定鐵礦石中氧化鎂含量的方法，其特征在于，步驟d所述的加入5~15mL苯羥乙酸為AR級，質量濃度為50g/L；10~14mL乙二醇二乙醚二銨四乙酸(EGTA)?為AR級，質量濃度為70g/L；10~20mL三乙醇胺為AR級，體積比濃度為1+1；孔雀綠指示液為AR級，質量濃度為1g/L；氫氧化鈉為AR級，中和至溶液為無色的氫氧化鈉質量濃度為200g/L、熱氫氧化鈉質量濃度為20?g/L；熱鹽酸為AR級，體積比濃度為1+9，

用熱鹽酸溶液分次溶解沉淀于原燒杯中，再用熱水洗滌濾紙6~8次于原燒杯中，并稀釋至150mL。

5.根據權利要求1或4所述的測定鐵礦石中氧化鎂含量的方法，其特征在于，所述的加入約0.1g抗壞血酸為AR級；加入過量5mL三乙醇胺為AR級，體積比濃度為1+4；氨水為AR級，體積比濃度為2+3。

6.根據權利要求5所述的測定鐵礦石中氧化鎂含量的方法，其特征在于，用氨水溶液中和溶液pH為7~8后，加入10mLpH10的氨水-氯化銨緩沖溶液，緩沖溶液的配制方法為：稱取質量為67.5g的AR級氯化銨，溶解于水中，加了體積為570mLAR級氨水，用水稀釋至1000?mL，混勻。

7.根據權利要求6所述的測定鐵礦石中氧化鎂含量的方法，其特征在于，加入0.2克銅試劑為AR級的二乙基二硫代氨基甲酸鈉；加入約0.1~0.2g的酸性鉻藍K-萘酚綠B指示劑，指示劑的配制方法為：稱取質量為0.1g的AR級酸性鉻藍K、稱取質量為0.1g的AR級萘酚綠B、稱取質量為20g的AR級氯化鉀置于研缽中，充分研磨混勻；再用物質的量濃度為0.02mol/LAR級乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準溶液滴定至溶液由紅色變純藍色為終點。