[發(fā)明專利]一種2,2’-二硝基二苯乙烯的合成方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210084067.9
• 申請(qǐng)日: 2012-03-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102627565A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-08-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋國(guó)強(qiáng);唐龍;王車禮;鄒振榮;錢(qián)振青;陸惠剛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇同禾藥業(yè)有限公司;常州大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C205/06
• 分類號(hào): C07C205/06;C07C201/12
• 代理公司: 南京知識(shí)律師事務(wù)所 32207
• 代理人: 韓朝暉

1.一種2,2’-二硝基二苯乙烯的合成方法，其特征在于，在相轉(zhuǎn)移催化劑季銨鹽及無(wú)機(jī)強(qiáng)堿的作用下，鄰硝基甲苯和鄰硝基苯甲醛縮合反應(yīng)，得到2,2’-二硝基二苯乙烯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,2’-二硝基二苯乙烯的合成方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

1）適量有機(jī)溶劑中，加入鄰硝基甲苯、鄰硝基苯甲醛及相轉(zhuǎn)移催化劑季銨鹽混合均勻；

2）維持溫度20~40℃，在攪拌條件下，向混合溶液中滴加無(wú)機(jī)強(qiáng)堿水溶液，鄰硝基甲苯和鄰硝基苯甲醛進(jìn)行縮合反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程中補(bǔ)加適量的無(wú)機(jī)強(qiáng)堿，繼續(xù)反應(yīng)5~12小時(shí)；

3）反應(yīng)液加水洗滌至PH值為6.0-8.5，有機(jī)層減壓旋蒸，然后加入甲醇溶液，析出2,2’-二硝基二苯乙烯。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的2,2’-二硝基二苯乙烯的合成方法，其特征在于，所述的相轉(zhuǎn)移催化劑季銨鹽包括四乙基溴化銨、或四丁基溴化銨或芐基三乙基氯化銨。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的2,2’-二硝基二苯乙烯的合成方法，其特征在于：所述的無(wú)機(jī)強(qiáng)堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2,2’-二硝基二苯乙烯的合成方法，其特征在于：所述的有機(jī)溶劑為苯或甲苯。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2,2’-二硝基二苯乙烯的合成方法，其特征在于：所述的無(wú)機(jī)強(qiáng)堿水溶液濃度為40%～60%，補(bǔ)加后反應(yīng)混合物中無(wú)機(jī)強(qiáng)堿水溶液濃度保持40%～60%。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2,2’-二硝基二苯乙烯的合成方法，其特征在于：所述的鄰硝基甲苯與鄰硝基苯甲醛的摩爾比為1.0:1.0~1.?2:1.0。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2,2’-二硝基二苯乙烯的合成方法，其特征在于：所述的有機(jī)溶劑與鄰硝基苯甲醛的重量比為1.0:1.0~12:1.0。

9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2,2’-二硝基二苯乙烯的合成方法，其特征在于：所述的無(wú)機(jī)強(qiáng)堿與鄰硝基苯甲醛的摩爾比為0.5:1.0~2.0:1.0。

10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2,2’-二硝基二苯乙烯的合成方法，其特征在于：所述的相轉(zhuǎn)移催化劑季銨鹽與鄰硝基苯甲醛的摩爾比為0.05:1.0~0.15:1.0。