[發(fā)明專利]一種4,4'-二硝基二苯醚的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210084016.6
• 申請日: 2012-03-27
• 公開（公告）號: CN102627567A
• 公開（公告）日: 2012-08-08
• 發(fā)明（設計）人: 丁建飛;潘衛(wèi)春;吳義彪;陳忠平;李冬春
• 申請（專利權）人: 江蘇華倫化工有限公司
• 主分類號: C07C205/38
• 分類號: C07C205/38;C07C201/12
• 代理公司: 山西五維專利事務所(有限公司) 14105
• 代理人: 魏樹巍

1.一種4,4'-二硝基二苯醚的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

將對硝基氯苯、無水碳酸堿金屬鹽、亞硝酸堿金屬鹽加入到有機溶劑中，70－160?^oC溫度下攪拌，反應4－10?h后，將反應產(chǎn)物進行過濾操作，將鹽類除去，減壓蒸餾，從反應產(chǎn)物中除去有機溶劑，有機溶劑可回收循環(huán)使用，殘渣用85－100℃的熱水沖洗1－5次，并趁熱過濾，將得到的黃色結晶烘干，得到4,4'-二硝基二苯醚產(chǎn)品，其中原料的摩爾比為：

對硝基氯苯:無水碳酸堿金屬鹽?=?1:0.5－1；對硝基氯苯:亞硝酸堿金屬鹽?=?1:0.3－1；對硝基氯苯:有機溶劑?=?1:1－3。

2.如權利要求1所述的一種4,4'-二硝基二苯醚的制備方法，其特征在于所述的無水碳酸堿金屬鹽為無水碳酸鈉或無水碳酸鉀。

3.如權利要求1所述的一種4,4'-二硝基二苯醚的制備方法，其特征在于所述的亞硝酸堿金屬鹽為亞硝酸鈉或亞硝酸鉀。

4.如權利要求1所述的一種4,4'-二硝基二苯醚的制備方法，其特征在于所述的有機溶劑為N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜或N-甲基吡咯烷酮。