[發明專利]一種酸性離子液體間苯二酚甲醛樹脂共聚材料的制備方法

無效

• 申請號: 201210083031.9
• 申請日: 2012-03-27
• 公開（公告）號: CN102627748A
• 公開（公告）日: 2012-08-08
• 發明（設計）人: 梁學正
• 申請（專利權）人: 紹興文理學院
• 主分類號: C08G8/22
• 分類號: C08G8/22;B01J31/06;C07C69/704;C07C67/08;C07C39/08;C07C37/16;C07C43/20;C07C41/09;C07D317/72
• 代理公司: 紹興市越興專利事務所 33220
• 代理人: 王余糧

1.一種酸性離子液體間苯二酚甲醛樹脂共聚材料的制備方法，其特征在于：將乙烯吡啶類化合物與磺內酯反應，得到含烯鍵的磺酸基的內鎓鹽,再用硫酸進行酸化，得到陰離子為酸根的磺酸基功能化離子液體單體，接著將離子液體單體進行自聚，形成離子液體聚合物溶液，再在離子液體低聚物溶液中加入間苯二酚和甲醛，在65～95℃條件下縮合60～120小時后，旋蒸至干，置于180～300℃下進行縮合反應2～32小時即得酸性離子液體間苯二酚甲醛樹脂共聚材料。

2.根據權利要求1所述的一種酸性離子液體間苯二酚甲醛樹脂共聚材料的制備方法，其特征在于：所述的乙烯吡啶類化合物為4-乙烯吡啶、2-乙烯吡啶、4-烯丙基吡啶的任意一種。

3.根據權利要求1所述的一種酸性離子液體間苯二酚甲醛樹脂共聚材料的制備方法，其特征在于：所述的間苯二酚與甲醛的摩爾比為1：1～1：3，間苯二酚與酸性離子液體單體的摩爾比為1:0.1～1:2。

4.根據權利要求1所述的一種酸性離子液體間苯二酚甲醛樹脂共聚材料的制備方法，其特征在于：以乙烯吡啶類化合物為原料，與原料摩爾比為1：1的丙烷磺內酯或丁烷磺內酯混合后，于室溫條件下進行攪拌12～72小時后得到內鎓鹽，將內鎓鹽溶于水后，將等物質量的硫酸在室溫進行攪拌，形成均相后，加入偶氮異丁腈引發劑，引發劑用量為離子液體單體質量的0.5%，在80℃下進行加熱攪拌聚合12小時后形成離子液體聚合物溶液，再加入與離子液體單體摩爾比為1:0.1～1:2的間苯二酚，與間苯二酚摩爾比為1：1～1：3的甲醛溶液，在65～95℃條件下縮合60～120小時后，旋蒸至干，最后置于180～300℃下進行縮合反應2～32小時，即得酸性離子液體間苯二酚甲醛樹脂共聚材料。

5.根據權利要求1所述的一種酸性離子液體間苯二酚甲醛樹脂共聚材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

第1步、內鎓鹽的制備：

按照物質量之比為1∶1的用量，稱取乙烯吡啶類化合物與磺內酯，在室溫下攪拌12～72小時后得到固體鹽，然后抽濾，用質量濃度大于99%的乙醚或乙酸乙酯洗滌3次后，60℃進行真空烘干，得到內鎓鹽；

第2步、酸化：

將內鎓鹽溶解在乙醇中，加入硫酸，硫酸的用量與內鎓鹽的物質量相等，在室溫下進行攪拌混合4小時，得到相應的陰離子為硫酸氫根的離子液體溶液，在50℃下進行減壓蒸餾，去除溶劑乙醇，得到離子液體單體；

第3步、離子液體聚合物的合成：

將離子液體單體溶解在水中，水的用量為離子液體單體質量的5～10倍，再加入偶氮異丁腈引發劑，引發劑用量為離子液體單體質量的0.5%，在85℃下進行加熱攪拌聚合12小時后形成離子液體聚合物溶液；

第4步、酸性離子液體間苯二酚甲醛樹脂共聚材料合成：

向上述離子液體聚合物溶液中加入與離子液體單體摩爾比為1:0.1～1:2的間苯二酚，與間苯二酚摩爾比為1：1～1：3的甲醛溶液，在65～95℃條件下縮合60～120小時后，旋蒸至干，最后置于180～300℃下進行縮合反應2～32小時，即得酸性離子液體間苯二酚甲醛樹脂共聚材料。