[發明專利]一種阿比特龍的合成方法有效
| 申請號： | 201210081054.6 | 申請日： | 2012-03-26 |
| 公開（公告）號： | CN103360458A | 公開（公告）日： | 2013-10-23 |
| 發明（設計）人： | 劉平;袁建棟 | 申請（專利權）人： | 信泰制藥（蘇州）有限公司 |
| 主分類號： | C07J43/00 | 分類號： | C07J43/00;C07J1/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 215123 江蘇省蘇州市蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 比特 合成 方法 | ||
1.一種阿比特龍的合成方法包括如下步驟：
1）用保護基對脫氫表雄酮的羥基進行成醚保護，制備得到式（2）所示的化合物
（2）；
2）將步驟1）中制備得到的式（2）的化合物與3-溴吡啶和格式試劑或鋰試劑反應，制備得到式（3）的化合物
（3）；
3）將步驟2）中制備得到的式（3）化合物在脫水劑的存在下，有機溶劑中加熱制備得到式（4）化合物
（4）；
4）?將步驟3）中制備得到的式（4）化合物脫去羥基保護，制備得到阿比特龍；
其中R為取代或未取代的C1-C6的烷基，取代或未取代的C1-C6硅烷基，C1-C6烷氧基C1-C6烷基、取代或未取代的苯基烷基、取代或未取代的雜環基。
2.如權利要求1所述的方法，所述的R為甲基、乙基、丙基、叔丁基、三甲基硅基、三乙基硅基、叔丁基二甲硅基、甲氧基甲基、甲氧乙氧甲基、芐基、三苯甲基、叔丁基二苯基硅烷基、對甲氧基芐基、2-四氫吡喃基、2-乙氧基乙基、烯丙基。
3.如權利要求1或2所述的方法，在步驟1）在堿性條件下反應，所述的堿是NaH、碳酸鉀、NaOH、碳酸鈉或碳酸氫鈉。
4.如權利要求1或2所述的步驟2）中，所述鋰試劑是n-BuLi，所述格式是異丙基氯化鎂。
5.如權利要求1或2所述的方法，在步驟3）中，所述脫水劑是對甲基苯磺酸（PTS）、濃硫酸、濃鹽酸、甲磺酰氯（MsCl）、KHSO4、SOCl2、P2O5、POCl3、BF3.Et20、H-蒙脫石；所述有機溶劑是甲苯、苯、氯苯、溴苯、硝基苯、二氯甲烷。
6.如權利要求1或2所述的方法，在步驟4）中，所述的脫羥基保護是在酸性條件下進行，所述的酸是三溴化硼、氯化鐵、三氯化鋁。
7.一種如下式所示的用于制備阿比特龍的中間體：
其中R為取代或未取代的C1-C6的烷基，取代或未取代的C1-C6硅烷基，C1-C6烷氧基C1-C6烷基、取代或未取代的苯基烷基、取代或未取代的雜環基。
8.如權利要求7所述的中間體，其特征在于R為甲基、乙基、丙基、叔丁基、三甲基硅基、三乙基硅基、叔丁基二甲硅基、甲氧基甲基、甲氧乙氧甲基、芐基、三苯甲基、叔丁基二苯基硅烷基、對甲氧基芐基、2-四氫吡喃基、2-乙氧基乙基、烯丙基。
9.一種如下式所示的用于制備阿比特龍的中間體：
其中R為取代或未取代的C1-C6的烷基，取代或未取代的C1-C6硅烷基，C1-C6烷氧基C1-C6烷基、取代或未取代的苯基烷基、取代或未取代的雜環基。
10.如權利要求9所述的中間體，其特征在于R為甲基、乙基、丙基、叔丁基、三甲基硅基、三乙基硅基、叔丁基二甲硅基、甲氧基甲基、甲氧乙氧甲基、芐基、三苯甲基、叔丁基二苯基硅烷基、對甲氧基芐基、2-四氫吡喃基、2-乙氧基乙基、烯丙基。
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