[發明專利]可控制在2～3小時定時集中釋放的微膠囊破膠劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201210081042.3
• 申請日: 2012-03-26
• 公開（公告）號: CN102627959A
• 公開（公告）日: 2012-08-08
• 發明（設計）人: 劉天晴;左明明;湯潔
• 申請（專利權）人: 揚州大學
• 主分類號: C09K8/60
• 分類號: C09K8/60
• 代理公司: 揚州市錦江專利事務所 32106
• 代理人: 江平

技術領域

?本發明屬于化學材料、油田技術領域，特別是油氣井的壓裂施工中采用的膠囊破膠劑生產技術領域。?

背景技術

膠囊破膠劑是近年來發展起來的一種新型破膠劑，與常規破膠劑相比，優點是可防止壓裂液提前破膠造成施工失敗。自20世紀80年代以來，在油氣井的壓裂施工中,膠囊破膠劑被廣泛關注，大量現場試驗已證實,適當地應用膠囊破膠劑可以大大提高油氣井的產率。傳統破膠劑不能高濃度使用,以免壓裂液過早失去黏度，但破膠劑用量不足，又使施工后期破膠不徹底。膠囊破膠劑具有延遲釋放功能，可高濃度使用，使壓裂液前期保持高黏度的同時在施工后期徹底破膠返排，清除濾餅，減少聚合物對支撐劑填充帶導流能力的傷害。?

目前膠囊破膠劑常見的制備方法主要為機械包裹方法，如流化床法和噴涂法等。機械包裹制備方法存在設備投資較大、工藝難控制、囊衣厚度與顆粒尺寸不均勻及成本高等局限，制約了其推廣應用。據報道，目前所用的微膠囊破膠劑大多是用固體石蠟作包裹劑，破膠劑釋放機理是膜應力破裂，破膠劑的釋放受地層巖石物性、閉合應力和溫度等因素影響。理論上，在地層巖石閉合時，微膠囊會被壓破并將破膠劑完全釋放出來；但實際上，地層中處于不同位置的微膠囊破膠劑所受的應力不同，破膠劑的破裂、釋放程度不同，有的甚至不能破裂，因而影響壓裂液的破膠效果，損害人造裂縫的導流能力。?

發明內容

本發明目的是提供一種可控制在2～3小時定時集中釋放的微膠囊破膠劑。?

本發明以氯仿、液體石蠟、聚乙烯吡咯烷酮、過硫酸銨、無水乙醇和聚乙二醇6000組成混合芯材，以甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸、聚乙二醇600和正戊醇組成囊衣。?

本發明所述氯仿占微膠囊破膠劑總重量的65%～85%,液體石蠟占微膠囊破膠劑總重量的10.9%～12%,聚乙烯吡咯烷酮占微膠囊破膠劑總重量的0.4%～8.2%,過硫酸銨占微膠囊破膠劑總重量的6.9%～14.5%,無水乙醇占微膠囊破膠劑總重量的0.3%～0.65%,聚乙二醇6000占微膠囊破膠劑總重量的0.05%～0.2%,甲基丙烯酸乙酯占微膠囊破膠劑總重量的2%～6.5%,甲基丙烯酸占微膠囊破膠劑總重量的0.25%～7.2%,聚乙二醇600占微膠囊破膠劑總重量的0.05%～0.15%,正戊醇占微膠囊破膠劑總重量的0.08%～0.17%。?

本發明以過硫酸銨為主芯材，選用適宜的可降解聚合物材料為囊衣材料，本破膠劑囊衣材料在水體系中隨溫度、壓力變化而緩慢降解，其囊衣材料緩慢降解后囊芯物質就集中的釋放出來，從而保證，該膠囊破膠劑能夠控制在2～3小時定時集中的釋放出囊芯材料，在此條件下有效地降解壓裂液凍膠和聚合物濾餅，最大限度地減少對支撐裂縫導流能力的傷害。?

本發明另一目的是提供以上可控制在2～3小時定時集中釋放的微膠囊破膠劑的制備方法。?

將氯仿、液體石蠟和聚乙烯吡咯烷酮混合,加入過硫酸銨、無水乙醇、聚乙二6000、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸、聚乙二醇600和正戊醇混合液，攪拌、洗滌、晾干，即得微膠囊破膠劑。?

本發明采用懸浮聚合法制備膠囊破膠劑，具有成本低，操作簡單，工藝易控制等優點，有利于膠囊破膠劑的大規模推廣應用。?

附圖說明

圖1為本發明方法制成的微膠囊破膠劑的SEM表征圖。?

??圖2為本發明方法制成的微膠囊破膠劑的OM表征圖。?

??圖3為本發明方法制成的微膠囊破膠劑的另一OM表征圖；?

圖4為微膠囊破膠劑在相應的壓裂液體系中，2.5h定時釋放出過硫酸強氧化劑過硫酸銨，將相應的壓裂液破膠圖。

具體實施方式

一、以下述各方案分別稱取各原料：?

方案1：液體石蠟11.73%、聚乙烯吡咯烷酮0.59%、過硫酸銨7.33%、無水乙醇0.59%、聚乙二醇6000?0.15%、甲基丙烯酸乙酯?5.28%、甲基丙烯酸0.59%、聚乙二醇600?0.1%、正戊醇0.2%，其余為氯仿，合計100%。

方案2：液體石蠟11.74%、聚乙烯吡咯烷酮0.59%、過硫酸銨7.34%、無水乙醇0.59%、聚乙二醇6000?0.15%、甲基丙烯酸乙酯5.6%、甲基丙烯酸?0.51%、聚乙二醇600?0.1%、正戊醇0.16%，其余為氯仿，合計100%。?