[發明專利]一種硝酸硝化苯制備一硝基苯的綠色方法

無效

• 申請號: 201210079887.9
• 申請日: 2012-03-25
• 公開（公告）號: CN102627564A
• 公開（公告）日: 2012-08-08
• 發明（設計）人: 劉麗君;尹漢東;崔慶新
• 申請（專利權）人: 聊城大學
• 主分類號: C07C205/06
• 分類號: C07C205/06;C07C201/08;B01J27/19;B01J27/188
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1.一種硝酸硝化苯制備一硝基苯的綠色方法，其特征在于，以二氧化硅負載磷鉬酸銫或磷鎢酸銫為催化劑，以硝酸為硝化劑硝化苯制備一硝基苯。

2.根據權利要求1所述的綠色方法，其特征在于，在常壓條件下進行硝化反應。

3.根據權利要求1所述的綠色方法，其特征在于，所用硝酸質量分數為60-70%，優選65%。

4.根據權利要求1所述的綠色方法，其特征在于，在50～110℃條件下進行硝化反應（優選的反應溫度為60～95℃，更優選70～85℃）。

5.根據權利要求1所述的綠色方法，其特征在于，控制硝酸/苯體積比大于2/1（優選2/1～6/1，更優選為3/1）。

6.根據權利要求1所述的綠色方法，其特征在于，反應時間為1～7h（優選3～7h，更優選5h）。

7.根據權利要求1所述的綠色方法，其特征在于，所述的催化劑用量為每10ml苯加入0.2～2.0g（優選0.5～1.5g，更優選1g）催化劑。

8.根據權利要求1所述的綠色方法，其特征在于，所述催化劑是將正硅酸乙酯、乙醇、水按照體積比為1：2：2配成溶液，將碳酸銫、磷鉬酸或磷鎢酸的水溶液加入正硅酸乙酯的乙醇/水溶液中，采用溶膠-凝膠法經陳化、干燥和焙燒處理后制得。

9.按照權利要求8所述的綠色方法，其特征是，所得二氧化硅負載磷鉬酸銫或磷鎢酸銫催化劑的負載量為5～40%（優選10～30%，更優選20%）。

10.按照權利要求8所述的綠色方法，其特征是，所述的陳化：常溫下陳化12小時以上（優選的陳化時間為12～48小時，更優選15-30小時）；所述的干燥：常壓下100～150℃干燥2～6小時（優選3～5小時，更優選為5小時）；所述的焙燒：焙燒時溫度為200～600℃（優選為400～500℃），時間為2～6小時（優選為3-4小時）。