[發明專利]一種高長徑比有機硅烷嫁接水滑石的合成方法

無效

• 申請號: 201210079824.3
• 申請日: 2012-03-23
• 公開（公告）號: CN102616747A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 何宏平;陶奇;朱建喜;袁鵬
• 申請（專利權）人: 中國科學院廣州地球化學研究所
• 主分類號: C01B13/14
• 分類號: C01B13/14;C01F7/02;C01G9/02;C01G3/02;C01G51/04;C01G53/04;C01F11/02;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 張海文

技術領域

本發明屬于礦物材料合成領域，尤其涉及一種高長徑比有機硅烷嫁接水滑石礦物材料的合成方法。

背景技術

水滑石類層狀礦物又稱作陰離子粘土，是一類層狀復合金屬氫氧化物（layered?doubled?hydroxides，LDHs）的總稱。其水鎂石型八面體結構中的部分Mg²⁺被Al³⁺等高價金屬離子類質同象置換后，多余的正電荷由層間CO₃^2–等陰離子平衡。水滑石類礦物的代表結構式可表示為：M⁺²_1–xM⁺³_x(OH)₂A_x/n^n–·mH₂O，其中M⁺²為+2價金屬離子，M⁺³為+3價金屬離子，A為層間陰離子。由于獨具帶正電荷的層板結構、優良的層間陰離子交換性能和“焙燒－復原”（結構記憶）特性，此類材料被廣泛用作高分子復合材料的填料、吸附材料、生物醫藥載體、催化材料、抑煙阻燃劑等。

水滑石類礦物的粒徑、形貌和表面親和性是影響其在納米復合材料、環境工程等領域中應用的關鍵因素。它們除了直接影響自身在高分子基體中的分散性能外，還直接影響復合材料的韌性、耐熱性、透氣性、阻燃性以及生物相容性等性能。

傳統的水滑石合成方法主要為共沉淀法、水熱合成法和溶膠－凝膠法等。合成的水滑石主要為片層狀晶體，形貌單一；同時，其粒徑大約為幾百納米至數微米，并且c軸方向堆積厚度大，達數微米，難以剝片。另一方面，由于水滑石表面呈親水疏油的特點，與有機物的親和性差，與有機物間的作用力非常弱。特別是當其作為填料添加到高分子基體中時，由于水滑石與高分子材料間表面親和性的差異，水滑石易發生團聚現象；同時，由于兩者之間存在一個互相排斥的界面，也會顯著影響復合材料的機械性能、阻隔性能等等。要解決上述問題，需要獲得表面有機改性的水滑石，并調控水滑石的形貌，使其具有更廣泛的應用。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高長徑比有機硅烷嫁接水滑石的合成方法。

本發明所采用的技術方案是：

一種高長徑比有機硅烷嫁接水滑石的合成方法，包括如下步驟：

1）配制二價金屬鹽和三價金屬鹽的混合溶液A，二價金屬離子和三價金屬離子的摩爾比為1～3:1；

2）配制濃度為1.0～4.0?mol?L^-1的NaOH溶液B；

3）配制體積比為1～5:10（有機硅烷:?溶劑）的溶液C；

4）室溫條件下，將混合溶液A和溶液B同時滴入去離子水中，不斷攪拌并控制混合溶液的pH穩定在8～10，滴加完畢后，繼續攪拌5～8h，所得白色沉淀即為水滑石；

5）所得水滑石在400～600℃煅燒4～6h，得到復合金屬氧化物；

6）室溫條件，將步驟5）得到的復合金屬氧化物加入去離子水中或者0.1～0.5mol?L^-1的Na₂CO₃溶液中，攪拌的同時，滴加溶液C，滴加完畢后，混合物持續攪拌5～7h，離心分離，取沉淀，洗滌，干燥，得到高長徑比有機硅烷嫁接水滑石納米晶。

優選的，所述二價金屬鹽為二價金屬硝酸鹽，所述三價金屬鹽為三價金屬硝酸鹽。

優選的，所述二價金屬離子為Mg²⁺、Zn²⁺、Cu²⁺、Co²⁺、Ni²⁺、Ca²⁺中的任一種。

優選的，所述三價金屬離子為Al³⁺、Fe³⁺中的任一種。

優選的，所述有機硅烷具有R_4-n-SiX_n或R_4-n-Si(OR)_n結構，其中，R為烷基鏈，X為鹵素基團，n=1～3。

優選的，所述有機硅烷為γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、三甲基氯硅烷、叔丁基二甲基氯硅烷、乙烯基三氯硅烷、一甲基三氯硅烷、3-(2-氨基乙基氨基)丙基甲基二甲氧基硅烷中的任一種。