[發明專利]一種微米級低羥基OH-水晶粉的生產工藝方法

有效

• 申請號: 201210078397.7
• 申請日: 2012-03-20
• 公開（公告）號: CN103318898A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發明（設計）人: 段玉偉
• 申請（專利權）人: 東海縣圣達石英制品有限公司
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及無機非金屬加工領域，具體涉及一種微米級低羥基OH^-水晶粉的生產工藝方法。

背景技術

高純水晶粉是用于制作水晶管、水晶燈等的關鍵原料。水晶原料中羥基OH^-的高低直接影響產品的純度。微米級低羥基OH^-水晶粉是目前國內高端技術領域應用較廣的關鍵材料之一，也是目前水晶陶瓷和制作特種耐高溫器件的關鍵應用材料；目前國內傳統的高純水晶粉的生產工藝是經過對焙烤、輥機破碎、篩分、酸浸泡、中磁、化學浮選、高磁等工藝流程生產，因此最終得到的高純度水晶粉雜質含量較高，目數一般在80-120目之間，不能應用在水晶陶瓷和制作特種耐高溫器件上。

發明內容

本發明提供一種微米級低羥基OH^-水晶粉的生產工藝方法，它具有工藝方法簡單，水晶粉純度高的優點。

為達到上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種一種微米級低羥基OH^-水晶粉的生產工藝方法，其特征在于實施步驟如下：

(1)選取高純水晶原料，依次進行酸洗、焙烤、破碎、篩分、酸浸泡、中磁、浮選除雜、高磁、烘干等加工流程；

(2)將高純水晶原料用錳鋼對輥機一級粉碎，粉碎顆粒100-300目；

(3)將300目的水晶粉用石英對輥機二級粉碎，粉碎顆粒500-800目；

(4)將500-800目的水晶粉用超聲波振動機進行25-45千赫高頻一次空化振動獲得1000-2500目；

(5)將1000-2500目的水晶粉進行硫酸和氫氟酸酸洗48小時；

(6)將經過48小時酸洗的水晶粉，用高溫窯爐焙烤；

(7)將焙烤后的1000-2500目的水晶粉，用超聲波振動機進行20-50千赫高頻二次聲波空化，使1000-2500目的水晶粉形成二次顆粒爆破，超聲波空化效應作用于水晶顆粒加速度和動能后，使水晶粉內的游離雜質釋放溢出，水晶粉純度≥99.999％，同時超聲波連續空化，可獲得3000-3500目的水晶粉，達到微米級；

(8)將3000-3500目的水晶粉，用高磁機進行磁選，最后除去金屬雜質；

(9)經過超聲波空化的3000-3500目的水晶粉，進行高溫脫羥爐高溫脫羥，使水晶粉內的雜質在高溫狀態下進一步裂化分離和釋放，獲得達到低羥基OH^-，水晶粉純度≥99.99999％。

優選地，步驟(4)超聲波振動機的優選頻率為30千赫，此時振動效果最佳，獲得的水晶粉粒度在1000-2500目，頻率過大或過小都會影響水晶粉的粒度。

優選地，步驟(6)中高溫熔爐的焙烤溫度為850℃，此時水晶原料可充分分解。

優選地，步驟(7)中超聲波的連續空化時間為8小時，水晶顆粒獲得充分的加速度和動能最佳，水晶粉中的游離雜質溢出。。

優選地，步驟(8)中所述高磁機為15000高斯，將金屬雜質磁選掉。

優選地，步驟(9)中所述高溫脫羥爐中脫羥溫度為980℃，水晶粉中雜質得到進一步的釋放。

優選地，步驟(9)中所述高溫脫羥爐中脫羥時間為8小時，大大提高水晶粉的純度。

優選地，步驟(9)中中獲得低羥基OH^-≤5pm。

本發明的優點：

1.工藝方法簡單，水晶粉雜質含量低，水晶粉的粒度均勻；

2.低羥基OH^-≤5pm，水晶粉純度≥99.99999％。

具體實施方式

一種微米級低羥基OH^-水晶粉的生產工藝方法，實施步驟如下：

1)選取高純水晶原料，依次進行酸洗、焙烤、破碎、篩分、酸浸泡、中磁、浮選除雜、高磁、烘干等加工流程；

2)將高純水晶原料用錳鋼對輥機一級粉碎，粉碎顆粒100-300目；

3)將300目的水晶粉用石英對輥機二級粉碎，粉碎顆粒500-800目；

4)將500-800目的水晶粉用超聲波振動機進行20-50千赫高頻一次空化振動獲得1000-2500目；

5)將1000-2500目的水晶粉進行硫酸和氫氟酸酸洗48小時；

6)將經過48小時酸洗的水晶粉，用高溫窯爐850℃焙烤；