[發明專利]一種低聚合度羥基封端氟硅油的制備方法

有效

• 申請號: 201210077938.4
• 申請日: 2012-03-22
• 公開（公告）號: CN102898451A
• 公開（公告）日: 2013-01-30
• 發明（設計）人: 鄔繼榮;胡應乾;來國橋;王華蘭;張國棟;蔣劍雄
• 申請（專利權）人: 杭州師范大學
• 主分類號: C07F7/08
• 分類號: C07F7/08
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 王江成;朱實

1.?一種低聚合度羥基封端氟硅油的制備方法，其特征在于，所述的低聚合度羥基封端氟硅油為羥基封端的3,3,3-三氟丙基甲基硅氧烷低聚物，其結構式如下：

，?

其中聚合度n＝1～5?，

一種低聚合度羥基封端氟硅油的制備方法，為以下步驟：在-30～+30^oC和充分攪拌狀態下，向陽離子聚電解質、有機溶劑和水所組成的混合體系中滴加3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷溶液，加料完畢后繼續攪拌使充分反應，然后將體系靜置、分層，移除水相，再將有機相水洗至中性，經減壓蒸餾除去有機溶劑和殘留的水之后即得低聚合度的羥基封端的氟硅油；?

所述的陽離子聚電解質選自聚(4-乙烯基吡啶)、聚(2-乙烯基吡啶)、聚(N-乙烯基咪唑)、聚乙烯亞胺、聚(甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯)、聚(甲基丙烯酸-N,N-二乙氨基乙酯)、聚(甲基丙烯酸-N,N-二異丙基氨基乙酯)中的一種或幾種任意比例的混合物，陽離子聚電解質數均分子量不高于50000；?

所述的有機溶劑選自乙酸乙酯、乙醚、或乙酸乙酯與乙醚的任意比例混合物。

2.根據權利要求1所述的一種低聚合度羥基封端氟硅油的制備方法，其特征在于，陽離子聚電解質的用量與3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷用量的當量比為0.8～3：1。

3.根據權利要求1所述的一種低聚合度羥基封端氟硅油的制備方法，其特征在于，水的用量與3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷用量的體積比為2～8：1。

4.根據權利要求1所述的一種低聚合度羥基封端氟硅油的制備方法，其特征在于，所述的有機溶劑用量與3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷的體積比0.5～5：1。

5.根據權利要求1至4中任一項所述的一種低聚合度羥基封端氟硅油的制備方法，其特征在于,3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷溶液，其溶劑選自乙酸乙酯、乙醚或乙酸乙酯與乙醚任意比例的混合物。

6.根據權利要求5所述的一種低聚合度羥基封端氟硅油的制備方法，其特征在于，所述的3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷溶液的體積百分比濃度大于等于10%。