[發明專利]一種大豆皂苷的提取純化方法

有效

• 申請號: 201210077469.6
• 申請日: 2012-03-22
• 公開（公告）號: CN103319563A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發明（設計）人: 江連洲;李楊;劉珊;齊寶坤;孫樹坤
• 申請（專利權）人: 東北農業大學
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00;C07H15/256;C07H1/08
• 代理公司: 北京科龍寰宇知識產權代理有限責任公司 11139
• 代理人: 孫皓晨

1.一種大豆皂苷的提取純化方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)大豆片擠壓膨化之后，利用醇酶法提取大豆油脂和大豆蛋白；收集所得到的副產物作為原料，包括大豆豆渣和對乳狀液進行破乳后回收的乙醇混合溶液；

(2)將破乳后回收的乙醇混合溶液和豆渣混合，利用超聲波細胞粉碎機進行超聲提取，離心分離；

(3)將離心所得的上清液進行旋轉蒸發成膏狀之后，凍干成粉末備用；

(4)稱取凍干的粉末，溶解于無水乙醇中，利用大孔吸附樹脂柱色譜對樣品進行純化；

(5)將洗脫液旋轉蒸發成膏狀之后凍干成粉末，即得。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(2)中利用超聲波細胞粉碎機進行超聲提取時，將破乳后回收的乙醇混合溶液和豆渣混合到燒杯中，加入一定量的無水乙醇，無水乙醇與乙醇混合溶液體積比為0∶1、0.5∶1、1∶1、1.5∶1或2∶1，每次的超聲時間為10-60min，超聲溫度為30-60℃，超聲功率為300-600W；離心參數為3000-5000r/min，離心時間15-45min。

3.如權利要求2所述的方法，其特征在于每次的超聲時間為30min，超聲溫度為50℃，超聲功率為500W；離心參數為4500r/min，離心時間30min。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(4)中所述的大孔吸附樹脂柱色譜為AB-8，D101，ADS-7或ADS-17型大孔吸附樹脂；柱色譜洗脫條件：上樣量為0.2BV-0.8BV，上樣流速為1.0BV-4.0BV，洗脫劑流速1.0BV/h-3.0BV/h，洗脫劑體積為2-5BV，洗脫劑為乙醇，濃度為30％-95％。

5.如權利要求4所述的方法，其特征在于步驟(4)中所述的大孔吸附樹脂柱色譜為AB-8型大孔吸附樹脂；柱色譜洗脫條件：上樣量為0.5BV，上樣流速為2.0BV，洗脫劑流速為2.0BV/h，洗脫劑體積為4BV，洗脫劑為乙醇，濃度為70％。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(4)中所述的大孔吸附樹脂柱色譜為雙層套管色譜柱，即在普通色譜柱的外層焊接上一層套管，上下分別設有出水口和進水口，熱水由下邊的進水口注入，由上邊的出水口流出。

7.如權利要求6所述的方法，其特征在于，注入的熱水的溫度為55℃-90℃。

8.如權利要求7所述的方法，其特征在于，注入的熱水的溫度為85℃。