[發明專利]一種基于薄膜標記層的多層膜結構的表征方法

有效

• 申請號: 201210076770.5
• 申請日: 2012-03-21
• 公開（公告）號: CN103323474A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發明（設計）人: 朱京濤;黃秋實;宋竹青;王占山
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: G01N23/22
• 分類號: G01N23/22
• 代理公司: 上?？剖⒅R產權代理有限公司 31225
• 代理人: 林君如

技術領域

本發明涉及多層膜元件的結構表征研究，屬于精密光學元件研究領域，尤其是涉及一種基于薄膜標記層的多層膜結構的表征方法。

背景技術

多層膜元件是極紫外和X射線波段的重要光學元件之一，基于多層膜技術的反射鏡、單色器、偏振片等被廣泛應用于同步輻射，高能天文觀測，等離子體診斷和集成電路制造等領域。極紫外光和X射線的波長短，對應多層膜元件的膜層厚度在納米級；為實現高反射率和高分辨率等性能，鍍制膜層數常達到上百層，這對元件的結構表征和制備提出很高的要求。傳統的多層膜結構表征方法是利用掠入射X射線反射測試(GIXR)完成，通過對多層膜樣品的掠入射反射曲線進行計算擬合，獲得膜系的結構信息。但掠入射X射線的穿透深度較小，一般只有幾百納米；反射曲線的擬合計算對周期多層膜比較有效，但對非周期多層膜，由于變量太多，難以獲得準確的結構信息。因此，傳統方法難以對大厚度多層膜以及非周期多層膜元件進行精確表征。

多層膜Laue透鏡(MLL)是一種新型的硬X射線聚焦成像元件。它利用多層膜技術可以制備出高寬比大于1000，最外層寬度小于10nm的一維波帶片結構，是實現硬X射線納米聚焦的有效方法。MLL多層膜結構的總厚度為微米級，總層數達到幾百甚至上千層，最薄層厚度在10nm左右。為獲得理想的聚焦性能，所有膜層的位置誤差要小于膜厚的1/3，這對膜系結構的表征和制備精度要求非常高。

寬帶和寬角多層膜反射鏡是多層膜元件的重要應用。周期多層膜只能在固定波長和角度位置獲得高反射率，為擴展元件的工作能量帶寬或角度帶寬，增大系統能量響應范圍和集光面積，可對膜系中每一層膜的厚度進行優化，以設計制備非周期結構的寬帶和寬角多層膜反射鏡。但非周期多層膜元件的光學性能對膜層結構誤差很敏感，只有當制備的所有膜層厚度與設計值一致時，才能在目標能量或角度范圍內獲得高而平坦的反射率。因此，非周期多層膜結構的精確表征和誤差分析一直是元件研制的難題。

精確的結構表征是制備的前提。為研制厚多層膜和非周期多層膜元件，需要新型的結構表征方法。電子顯微鏡是材料微觀形貌結構測試的重要工具。它具有靈活的放大倍數和很高的極限分辨率，適合對納米多層膜元件進行觀測。高分辨率電鏡成像的視場很小，一幅圖像只能反映局部的多層膜結構。為對微米級多層膜或非周期多層膜的整體結構進行表征，需要對不同區域分段觀測，再將所有圖像連續拼接完成。由于極紫外和X射線多層膜成膜質量好，膜層厚度變化緩慢，電鏡測試時難以在結構中找到特征點對膜系進行分段和精確拼接，這為多層膜結構的整體表征帶來較大誤差，影響元件制備的結構精度及其光學性能。

發明內容

本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種利用電子顯微鏡測試多層膜結構的基礎上，提出薄膜標記層的方法。通過在膜系內部特定位置鍍制薄膜標記層，將膜系分為若干子區域，在利用高倍數電鏡對不同區域進行分段觀測后，根據標記層的位置將所有圖像無縫拼接，大大減小測試誤差，實現對多層膜結構中所有膜層的精確表征。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：

一種基于薄膜標記層的多層膜結構的表征方法，包括以下步驟：

(1)根據多層膜結構選擇掃描電子顯微鏡或透射電子顯微鏡進行測試；

(2)根據原多層膜結構的電鏡圖像，選擇薄膜標記層的材料；

(3)根據選擇的薄膜標記層的材料確定薄膜標記層的厚度；

(4)根據多層膜的膜層結構，確定薄膜標記層的插入位置；

(5)制備目標多層膜結構，在多層膜中鍍制薄膜標記層；

(6)利用掃描電子顯微鏡或透射電子顯微鏡對多層膜截面不同區域進行分段觀測，保證每2幅相鄰區域的電鏡圖中都有1個相同的薄膜標記層，對測試圖像進行像素讀圖，獲得局部膜層厚度分布，再根據標記層對所有圖像進行無縫拼接，以完成多層膜的膜系整體結構的表征。

所述的多層膜由兩種或多種材料交替組成。

所述的薄膜標記層的材料根據掃描電子顯微鏡或透射電子顯微鏡對多層膜結構的測試結果，選擇圖像襯度相反的材料作為薄膜標記層。

掃描電子顯微鏡測試的圖像襯度受原子序數影響，多層膜的圖像顯示很暗(材料原子序數較低)，薄膜標記層選擇原子序數較高的材料，包括鉑、金、銀或鎢，薄膜標記層的圖像明顯亮于多層膜；層膜的圖像顯示很亮(材料原子序數較高)，選擇原子序數較低的材料，包括硅、碳或碳化硼，薄膜標記層的圖像明顯暗于多層膜。

透射電子顯微鏡測試根據測試時的襯度機制，選擇襯度相反或對多層膜性能影響較小的材料作為薄膜標記層。