[發明專利]一種基于薄膜標記層的多層膜結構的表征方法

有效

• 申請號: 201210076770.5
• 申請日: 2012-03-21
• 公開（公告）號: CN103323474A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發明（設計）人: 朱京濤;黃秋實;宋竹青;王占山
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: G01N23/22
• 分類號: G01N23/22
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 林君如

1.一種基于薄膜標記層的多層膜結構的表征方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)根據多層膜結構選擇掃描電子顯微鏡或透射電子顯微鏡進行測試；

(2)根據原多層膜結構的電鏡圖像，選擇薄膜標記層的材料；

(3)根據選擇的薄膜標記層的材料確定薄膜標記層的厚度；

(4)根據多層膜的膜層結構，確定薄膜標記層的插入位置；

(5)制備目標多層膜結構，在多層膜中鍍制薄膜標記層；

(6)利用掃描電子顯微鏡或透射電子顯微鏡對多層膜截面不同區域進行分段觀測，保證每2幅相鄰區域的電鏡圖中都有1個相同的薄膜標記層，對測試圖像進行像素讀圖，獲得局部膜層厚度分布，再根據標記層對所有圖像進行無縫拼接，以完成多層膜的膜系整體結構的表征。

2.根據權利要求1所述的一種基于薄膜標記層的多層膜結構的表征方法，其特征在于，所述的多層膜由兩種或多種材料交替組成。

3.根據權利要求1所述的一種基于薄膜標記層的多層膜結構的表征方法，其特征在于，所述的薄膜標記層的材料根據掃描電子顯微鏡或透射電子顯微鏡對多層膜結構的測試結果，選擇圖像襯度相反的材料作為薄膜標記層。

4.根據權利要求3所述的一種基于薄膜標記層的多層膜結構的表征方法，其特征在于，掃描電子顯微鏡測試的圖像襯度受原子序數影響，多層膜的圖像顯示很暗，薄膜標記層選擇原子序數較高的材料，包括鉑、金、銀或鎢，薄膜標記層的圖像明顯亮于多層膜；層膜的圖像顯示很亮，選擇原子序數較低的材料，包括硅、碳或碳化硼，薄膜標記層的圖像明顯暗于多層膜。

5.根據權利要求3所述的一種基于薄膜標記層的多層膜結構的表征方法，其特征在于，透射電子顯微鏡測試根據測試時的襯度機制，選擇襯度相反或對多層膜性能影響較小的材料作為薄膜標記層。

6.根據權利要求5所述的一種基于薄膜標記層的多層膜結構的表征方法，其特征在于，選擇襯度相反的材料作為薄膜標記層，該薄膜標記層為一層單層膜，膜厚為多層膜中最小膜層厚度的1～2倍。

7.根據權利要求5所述的一種基于薄膜標記層的多層膜結構的表征方法，其特征在于，選擇對多層膜性能影響較小的材料作為薄膜標記層，標記層的插入位置鄰近沒有相同材料膜層時，標記層厚度為鄰近膜層厚度的2～3倍，標記層的插入位置鄰近有相同材料膜層時，標記層的厚度等于鄰近原結構中相同材料膜層厚度的1～2倍。

8.根據權利要求5所述的一種基于薄膜標記層的多層膜結構的表征方法，其特征在于，襯度相反或對多層膜性能影響較小的材料在插入位置可直接代替多層膜原結構中的1層或連續幾層膜層。

9.根據權利要求1所述的一種基于薄膜標記層的多層膜結構的表征方法，其特征在于，所述的薄膜標記層的插入位置由以下步驟確定：

(1)根據多層膜的膜層結構，選擇掃描電子顯微鏡或透射電子顯微鏡測試的放大倍率和分辨率，按所選倍率下電鏡成像的視場大小將原膜系結構分成n段區域，要求這n個區域覆蓋從基底到表面的所有膜層，且相鄰區域有不少于2個膜層的重疊部分；

(2)在每2段相鄰區域的重疊處，插入薄膜標記層，保證測得的n幅電鏡圖像中，每相鄰2幅圖都記錄有同1個標記層，從而可對n幅圖像實現無縫拼接。

10.根據權利要求1所述的一種基于薄膜標記層的多層膜結構的表征方法，其特征在于，所述的多層膜中一半以上膜層厚度小于5nm選用透射電子顯微鏡，多層膜中一半以上膜層厚度大于5nm選用掃描電子顯微鏡。