[發明專利]一種自犧牲模板制備納米級無定型二氧化錳的方法

無效

• 申請號: 201210076636.5
• 申請日: 2012-03-21
• 公開（公告）號: CN102616860A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 朱大章;姜誠;孫冬梅;胡龍;彭海豹
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: C01G45/02
• 分類號: C01G45/02;B82Y40/00
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 吳林松

技術領域

本發明屬于納米材料合成技術領域，涉及一種自犧牲模板制備納米級無定型二氧化錳的方法。

背景技術

納米錳氧化物中由于錳存在多種可變價態，有利于化學反應電子轉移，故具有較高的催化活性和良好的電化學性能。其中，二氧化錳具有優異的電化學性能，是能源和電子等領域中一種重要的原料。目前制備納米二氧化錳的主要方法包括水熱法、固相反應法和電解沉積法等。但這些方法制備出來的二氧化錳結晶性都比較好，為α、β、γ、δ和λ型等。盡管這些晶型的納米二氧化錳雖然能夠滿足某一方面的需要，但無定型的二氧化錳由于其結構有利于質子的快速嵌入和脫嵌，可在電極表面或者體相范圍內產生快速、可逆的化學吸/脫附或者氧化/還原反應，在電化學性能方面的表現可能更加優異。然而，目前關于無定型納米二氧化錳的合成還比較困難。

發明內容

針對現有技術的缺陷，本發明的目的是提供一種自犧牲模板制備納米級無定型二氧化錳的方法，這種方法以KMnO₄為氧化劑，表面活性劑辛烷基苯酚聚氧乙烯醚(曲拉通X-100)在水溶液中形成膠束作為反應模板，同時又作為還原劑參與反應，故稱之為自犧牲模板法，是納米二氧化錳制備的一種新方法。

本發明的技術方案如下：

本發明提供了一種自犧牲模板制備納米級無定型二氧化錳的方法，該方法包括以下步驟：

攪拌下將高錳酸鉀的去離子水溶液逐滴加入到辛烷基苯酚聚氧乙烯醚的去離子水溶液中，常溫反應后離心分離，倒出上清液，分別用去離子水和無水乙醇洗滌固體產物3-6次，恒溫干燥后得到納米級無定型二氧化錳。

所述的高錳酸鉀的去離子水溶液的濃度為0.01～2.0mol·dm^-3。

所述的辛烷基苯酚聚氧乙烯醚的去離子水溶液的濃度為0.01～2.0mol·dm^-3。

所述的辛烷基苯酚聚氧乙烯醚的去離子水溶液與高錳酸鉀的去離子水溶液的體積比為10∶1～1∶10。

所述的常溫反應時間為0.5～48h。

所述的恒溫的溫度為60～100℃。

所述的干燥時間為1～48h。

本發明同現有技術相比，具有以下優點和有益效果：

1、本發明方法采用辛烷基苯酚聚氧乙烯醚表面活性劑，不僅作為一種模板劑，還作為還原劑參與化學反應，所得的產物粒徑較小，分布均勻，形貌可控。

2、本發明方法反應條件溫和，制備工藝簡單，成本低廉且操作易控，比較容易實現工業化大規模生產。

3、本發明方法的兩種原料均參與化學反應，在一定程度上減少了產物的后處理環境負荷。

4、本發明方法制備的納米二氧化錳為無定型，形貌呈顆粒狀或絮狀，結構新穎。

附圖說明

圖1是100mL?0.01mol·dm^-3KMnO₄水溶液與100mL?0.01mol·dm^-3辛烷基苯酚聚氧乙烯醚水溶液反應48小時后產物的透射電子顯微鏡照片。

圖2是100mL?0.01mol·dm^-3KMnO₄水溶液與100mL?0.01mol·dm^-3辛烷基苯酚聚氧乙烯醚水溶液反應48小時后產物的XRD圖。

圖3是200mL?0.1mol·dm^-3KMnO₄水溶液與20mL?1.0mol·dm^-3辛烷基苯酚聚氧乙烯醚水溶液反應36小時后產物的透射電子顯微鏡照片。

圖4是200mL?0.1mol·dm^-3KMnO₄水溶液與20mL?1.0mol·dm^-3辛烷基苯酚聚氧乙烯醚水溶液反應36小時后產物的XRD圖。

圖5是20mL?2.0mol·dm^-3KMnO₄水溶液與200mL?1.0mol·dm^-3辛烷基苯酚聚氧乙烯醚水溶液反應0.5小時后產物的掃描電子顯微鏡照片。

圖6是20mL?2.0mol·dm^-3KMnO₄水溶液與200mL?1.0mol·dm^-3辛烷基苯酚聚氧乙烯醚水溶液反應0.5小時后產物的XRD圖。