[發明專利]高品質因數鈮酸釹系微波介質陶瓷及其制備方法

有效

• 申請號: 201210076189.3
• 申請日: 2012-03-21
• 公開（公告）號: CN102603296A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 張平;王濤;李玲霞;夏往所
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C04B35/495
• 分類號: C04B35/495;C04B35/50;C04B35/622;C04B35/63
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 曹玉平

技術領域

本發明屬于一種以成分為特征的陶瓷組合物，特別涉及一種高品質因數(Q值)鈮酸釹系微波介質陶瓷及其制備方法。

背景技術

微波介質陶瓷為現代移動通訊、衛星通訊和軍用雷達所用諧振器、濾波器、介質基板等微波元器件的關鍵材料。隨著電子信息技術不斷向高頻化和數字化方向發展，對元器件的小型化，集成化以至模塊化的要求也越來越迫切。因此追求高品質因數、高介電常數、近零或可調溫度系數以及低的燒結溫度為當前微波介質陶瓷材料的研究熱點。

鈮酸鹽材料是重要的電子材料，具有優良的光電性能和非線性光學性能、良好的光學效應和電學性能以及變晶相界等獨特性質，已廣泛用于制造電容器和光電子器件。這一體系材料原來是用于制作多層陶瓷電容器的，后來J.Cato等人研究它們在微波頻率下的介電特性，結果發現這類材料在微波頻率下具有較高的介電常數和Q值，而且諧振頻率溫度系數接近于零。近年來無鉛化成為陶瓷材料研究的熱點之一，而鈮酸鹽陶瓷成為無鉛化陶瓷研究的重點之一。稀土鈮酸鹽(LnNbO₄)是一系列結構、相變特性和物理性質類似的微波介質材料，其中的Ln包括La至Lu的全部稀土元素。當Ln被Nd替代時即為鈮酸釹(NdNbO₄)陶瓷。研究表明，鈮酸釹陶瓷屬于類鈣鈦礦白鎢礦結構，具有適當的介電常數ε_r(19.6)，近零的諧振頻率溫度系數τ_f(-24ppm/℃)，但品質因數Q×f較低(33?000GHz)，且燒結溫度為1250℃。因此，較低的品質因數是制約鈮酸釹陶瓷應用關鍵所在。但目前對其制備方法和改性的研究還未見專門報道。本發明采用傳統固相法，以CaF₂為助熔劑，在較低燒結溫度下，制備了鈮酸釹微波介質陶瓷，在介電常數和諧振頻率溫度系數基本保持不變的同時，大幅提高了鈮酸釹系陶瓷的品質因數。

發明內容

本發明的目的是以Nd₂O₃、Nb₂O₅為主要原料，并加入適量的CaF₂作為助熔劑，克服目前的品質因數Q×f較低的缺陷，通過固相法制備具有高品質因數的鈮酸釹系微波介質陶瓷。

本發明通過如下技術方案予以實現。

本發明一種高品質因數鈮酸釹系微波介質陶瓷，其原料組分及摩爾百分比含量為，Nd₂O₃?50％，Nb₂O₅?50％，外加重量百分比含量1-7％的CaF₂。

本發明高品質因數鈮酸釹系微波介質陶瓷的制備方法，具有如下步驟：

(1)將Nd₂O₃、Nb₂O₅原料按照摩爾比1∶1的比例進行配料，按照重量百分比，用料∶去離子水∶磨球＝1∶7∶7的比例加入聚酯罐中，在球磨機上球磨4～6小時；

(2)將步驟(1)球磨后的原料置于干燥箱中于80～130℃烘干，烘干后過40目篩，獲得顆粒均勻的粉料；

(3)將步驟(2)混合均勻的粉料在900～1100℃煅燒4小時；

(4)在步驟(3)煅燒后的陶瓷粉料中加入重量百分比為1-7％的CaF₂，然后放入聚酯罐中，加入去離子水和鋯球后，在球磨機上球磨12～24小時；在烘干后在陶瓷粉料中外加重量百分比為6～10％的石蠟作為粘合劑進行造粒，過80目篩，再用粉末壓片機壓力成型，再將生坯于1200～1325℃燒結2～6小時，制得微波介質陶瓷；

(5)測試制得的微波介質陶瓷的微波介電性能。

所述步驟(1)的Nd₂O₃、Nb₂O₅原料的純度大于99.9％。

所述步驟(1)和步驟(4)的球磨機為行星式球磨機。

所述步驟(4)的壓片機的工作壓強為4MPa，生坯規格為Φ10mm×5mm的圓柱體。

所述步驟(5)是通過網絡分析儀測試微波介質陶瓷的微波介電性能。

所述步驟(3)優選的預燒溫度為900℃。

所述步驟(4)優選的CaF₂加入量為2％。

所述步驟(4)優選的燒結溫度為1225℃，保溫4小時。